一种甲萘醌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲萘醌的制备方法，该方法是将原料2‑甲基萘与电催化剂配制成电解液，然后在恒电流条件下进行2‑甲基萘的直接电解氧化反应制得甲萘醌；所述电催化剂为RClO

【技术实现步骤摘要】
一种甲萘醌的制备方法
本专利技术涉及一种甲萘醌的制备方法，特别涉及一种直接电解氧化2-甲基萘制备甲萘醌的制备方法，属于有机化工
技术背景甲萘醌为脂溶性维生素类药物，是合成维生素K3的关键中间体，精细化工的重要原料，在医药和饲料添加剂方面有广泛应用。现有生产甲萘醌主要是采用重铬酸盐氧化、副产铬鞣剂的联产工艺，该工艺存在含铬废水量大、污染严重、工艺复杂等缺点，特别是含铬废液的处理问题一直困扰甲萘醌的工业化生产。文献《Cr(Ⅳ)氧化2-甲基萘制备2-甲基-1,4-萘醌的工艺研究》报道了间接电氧化合成甲萘醌，虽然能够通过电解的方式使六价铬循环再生，但甲萘醌产品中会残留铬盐，在产品精制过程中不可避免产生大量含铬废水。在成熟的有机电化学体系中，有机物在极板的聚合反应不仅能使得电极板失活，也能大幅度降低目标产物的选择性及产品收率，这些问题一直困扰着电合成的工艺放大。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种直接电氧化制备甲萘醌方法，该方法电解液可一直重复利用，方法简单，无氧化试剂的添加和三废的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲萘醌的制备方法，其特征在于，该方法是将原料2-甲基萘与电催化剂配制成电解液，然后在恒电流条件下进行2-甲基萘的直接电解氧化反应制得甲萘醌；/n所述电催化剂为RClO

【技术特征摘要】
1.一种甲萘醌的制备方法，其特征在于，该方法是将原料2-甲基萘与电催化剂配制成电解液，然后在恒电流条件下进行2-甲基萘的直接电解氧化反应制得甲萘醌；
所述电催化剂为RClO4、RPF6或RBF4中的一种或多种，其中R为Li+、Na+、K+、NH4+中的一种。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电催化剂为LiClO4、NaClO4、NH4BF4、NaBF4、NH4PF6中的一种或多种；优选为LiClO4或包含LiClO4与NaClO4、NH4BF4、NaBF4、NH4PF6中至少一种的混合物，且混合物中LiClO4的含量不少于50wt％。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述电解液，以电解液总质量为基准，组成为：2-甲基萘10～50wt％，电催化剂0.1～5wt％，溶剂10～60wt％，浓硫酸10～50wt％，其余为水；
优选地，所述电解液组成为2-甲基萘22～35wt％，电催化剂1.5～3.5wt％，溶剂15～45wt％，浓硫酸12～35wt％，其余为水。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、环己烷、乙基环己烷、正己烷中的一种或多种，优选为环己烷和/或乙基环己烷。


5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述直接电解氧化反应条件为：电流密度1...

【专利技术属性】
技术研发人员：初晓东，杜旺明，刘释水，潘亚男，李俊平，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37