一种聚合物/Ti制造技术

本发明专利技术公开了一种聚合物/Ti

【技术实现步骤摘要】
一种聚合物/Ti3C2Tx基电极材料及其制备方法
本专利技术涉及一种电极材料及其制备方法，更具体地，涉及一种聚合物/Ti3C2Tx基电极材料及其制备方法。
技术介绍
水是人类的生活之源，但近年来随着经济发展和人口膨胀，水资源短缺现象日益严重，海水淡化是一种十分有效的解决饮用水短缺的方式。目前世界上已经实现的大规模工业化的脱盐技术主要有：热脱盐、电渗析、反渗透脱盐等，但均需要很高的电力消耗和运营成本，或是大规模的基础设施。而电容去离子技术作为一种新型水处理技术，简单、安全、低耗且高效，水质淡化的关键在于器件的电极材料，分级多孔结构及足够大的界面面积能够有效提高电容去离子的吸附容量及吸脱附效率。MXene是一种新型二维过渡金属碳化物(或氮、碳氮化物)，具有高导电性、高表面积和化学性能稳定等优点，其中，Ti3C2Tx是MXene家族中的一种二维过渡金属碳化物，优异的导电性和良好的化学稳定性，非常适合作为电容去离子器件的电极材料，但单一的Ti3C2Tx材料作为电极，限制了其微观结构的调控方向，其比电容小，吸附容量及吸脱附速率较差。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种比表面积大、比电容高、吸附容量大、吸脱附速率高的聚合物/Ti3C2Tx基电极材料，本专利技术的另一目的是提供该电极材料的制备方法。技术方案：本专利技术所述的聚合物/Ti3C2Tx基电极材料，包括Ti3C2Tx基体、插入Ti3C2Tx层间的球形聚吡咯以及用于粘结聚吡咯和Ti3C2Tx基体的聚苯胺，Ti3C2Tx基体沉积在衬底上。其中，衬底为泡沫镍或泡沫铜。本专利技术所述的聚合物/Ti3C2Tx基电极材料的制备方法包括以下步骤：(1)制备Ti3C2Tx分散液；(2)利用氯化亚铁、吡咯单体和过氧化氢制备聚吡咯粉体；(3)将Ti3C2Tx分散液与聚吡咯粉体混合，并加入苯胺单体，在惰性气体条件下加入过硫酸铵，并在冰水浴中搅拌至反应完全，离心、清洗、烘干后即获得PANI/Ti3C23Tx/PPY粉体；(4)将PANI/Ti3C2Tx/PPY粉体分散在乙醇中，并加入炭黑，混合后涂覆于衬底上，烘干、压片后即得到聚合物/Ti3C2Tx基电极材料。其中，步骤2中步骤2中氯化亚铁与吡咯单体的质量比为1：9～10，吡咯单体和过氧化氢的体积比为1：4～6；步骤3中Ti3C2Tx与聚吡咯粉体的质量比为1：3～7，苯胺单体在Ti3C2Tx分散液与聚吡咯粉体的混合溶液中原位聚合形成聚苯胺，PANI/Ti3C2Tx/PPY粉体为层状结构，过硫酸铵与苯胺单体的质量比为1:1～1.2，步骤4中，PANI/Ti3C2Tx/PPY粉体分散在乙醇后加入聚四氟乙烯分散液，有助于分体分散均匀，提高制备出的聚合物/Ti3C2Tx基电极材料的质量。合成原理：在Ti3C2Tx层间插入球形聚吡咯，以增加其比表面，Ti3C2Tx为负电荷，聚吡咯在溶液中也呈现负电荷，并将原位聚合的呈现正电荷的聚苯胺作为粘结剂，以提高复合材料的稳定性。电极微观结构呈现出类“三明治”结构，聚合物在层间提高电子传输速率以提高离子的吸脱附速率，层状结构扩大离子的可存储空间以提升离子的吸附容量，最终获得电容去离子性能优异的复合电极材料。有益效果：本专利技术与现有相比，其显著优点是：1、利用聚吡咯插入Ti3C2Tx层间，提高其比表面积及比电容，比电容高达412F/g；2、利用聚苯胺粘结Ti3C2Tx和聚吡咯，提高了材料的稳定性；3、聚吡咯、Ti3C2Tx、聚苯胺呈三明治结构，提高了层间电子传输速率及离子的吸脱附速率；4、制备方法简单、绿色环保。附图说明图1是实施例1的红外谱图；图2是实施例1的电化学曲线图；图3是实施例1的SEM形貌图；图4是实施例2的XPS图谱；图5是本专利技术的微观结构示意图。具体实施方式实施例1(1)称取1g过筛350目的无压烧结的钛铝碳粉体Ti3AlC2、1g氟化锂LiF及15mL12M盐酸，混合均匀并60℃水浴振荡72h，刻蚀后经离心水洗超声3h后再一次3500r/min离心取上清液，获得浓度为6mg/mL的Ti3C3Tx分散液；(2)将0.1g的氯化亚铁FeCl2·4H2O溶解于去离子水，预分散1mL的吡咯单体，并加入氯化亚铁溶液中，随后缓慢加入5mL过氧化氢H2O2使吡咯单体开始聚合，室温下连续搅拌12h，最后采用丙酮与去离子水进行离心洗涤，60℃烘干12h，获得最终的聚吡咯粉体；(3)取5mL步骤1中的Ti3C2Tx分散液与90mg聚吡咯粉体混合均匀，Ti3C2Tx与聚吡咯的质量比为1:3，并磁力搅拌3h，随后将溶液移入三口烧瓶，加入5mL的盐酸与1mL的苯胺单体，并通入氮气以保证氮气环境，缓慢滴加5mL0.2g/mL的过硫酸铵，并在冰水浴中持续搅拌12h，然后进行离心、去离子水洗，在60℃烘箱中烘干12h，获得层状结构的PANI/Ti3C2Tx/PPY粉体；(4)将PANI/Ti3C2Tx/PPY粉体进行乙醇分散，并加入10％的炭黑与5％的聚四氟乙烯分散液PTFE，均匀分散后涂覆于泡沫镍基体上，在60℃真空烘干12h，10MPa压片后得到聚合物/Ti3C2Tx基电极材料。从图1可以看出，出现苯环、醌环等峰表明聚苯胺的原位合成，并且未影响到Ti3C3Tx与聚吡咯，Ti3C3Tx与聚吡咯的峰值没有发生改变，从图2可以看出1MKOH溶液中，不同扫描速率的CV曲线，经计算其比电容高达412F/g，从图3可以看出片状Ti3C3Tx的层间及表面有球状聚吡咯，表面及与聚吡咯之间有一定量的聚苯胺附着，从图5可以看出，Ti3C3Tx基体层间插入球形聚吡咯，形成了稳定的“三明治”型结构。实施例2本实施例与实施例1的区别是：步骤1中制备的Ti3C3Tx分散液浓度为8mg/mL，步骤3中制备PANI/Ti3C2Tx/PPY粉体时使用4mL的Ti3C2Tx分散液与224mg聚吡咯粉体、1.5mL的苯胺单体，Ti3C2Tx与聚吡咯的质量比为1:5，使用5mL过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液浓度为0.24g/mL。从图4可以看出聚苯胺原位聚合后，XPS中出现N峰，进一步证明聚苯胺的原位聚合成功。实施例3本实施例与实施例1的区别是：步骤1中制备的Ti3C3Tx分散液浓度为3mg/mL，步骤3中制备PANI/Ti3C2Tx/PPY粉体时使用15mL的Ti3C2Tx分散液与315mg聚吡咯粉体、1.5mL的苯胺单体，Ti3C2Tx与聚吡咯的质量比为1:7，使用5mL过硫酸铵溶液，浓度为0.22g/mL。实施例4本实施例与实施例1的区别是：步骤1中制备的Ti3C3Tx分散液浓度为8mg/mL，步骤3中制备PANI/Ti3C2Tx/PPY粉体时使用6mL的Ti3C2Tx分散液与192mg聚吡咯粉体，Ti3C2Tx与聚吡咯的质量比为1:4，使用4mL过硫酸铵溶液，过硫酸铵溶液浓度为0.3g/mL。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚合物/Ti

【技术特征摘要】
1.一种聚合物/Ti3C2Tx基电极材料，其特征在于，包括Ti3C3Tx基体、插入Ti3C3Tx层间的球形聚吡咯以及用于粘结聚吡咯和Ti3C3Tx基体的聚苯胺，所述Ti3C3Tx基体、球形聚吡咯和聚苯胺构成“三明治结构”，所述Ti3C3Tx基体沉积在衬底上。


2.根据权利要求1所述的聚合物/Ti3C2Tx基电极材料，其特征在于，所述衬底为泡沫铜或泡沫镍。


3.一种权利要求1所述的聚合物/Ti3C2Tx基电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备Ti3C2Tx分散液；
(2)利用氯化亚铁、吡咯单体和过氧化氢制备聚吡咯粉体；
(3)将Ti3C2Tx分散液与聚吡咯粉体混合，并加入苯胺单体，在惰性气体条件下加入过硫酸铵溶液，并在冰水浴中搅拌至反应完全，离心、清洗、烘干后即获得PANI/Ti3C2Tx/PPY粉体；
(4)将PANI/Ti3C2Tx/PPY粉体分散在乙醇中，并加入炭黑，混合后涂覆于衬底上，烘干、压片后即得到聚合物/Ti3C2Tx基电极材料。


4.根据权利要求3所述的聚合物/Ti3C2Tx基电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中Ti3C3Tx分散液的浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建峰，杨笑言，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32