一种吡啶离子液体功能化β-环糊精硅胶色谱固定相的制备及应用制造技术

本发明专利技术公开了一种吡啶离子液体功能化β‑环糊精硅胶，是先将硅胶微球与异氰酸酯硅烷超声分散于无水吡啶中，在氮气或氩气氛围保护下升温至50~80℃搅拌反应24~48 h；再将β‑环糊精加入上述反应体系中在60~80℃下搅拌反应24~72 h，然后将卤代异氰酸酯逐滴反应体系中，并在60~100℃下机械搅拌反应24~72 h，离心洗涤，真空干燥，得到吡啶离子液体功能化β‑环糊精硅胶。色谱分离选择性能结果表明，本发明专利技术制备的吡啶离子液体功能化β‑环糊精硅胶作为固定相对于双萘酚类手性物质、安息香类手性物质、醇类手性物质具有较好的手性分离选择性。

【技术实现步骤摘要】
一种吡啶离子液体功能化β-环糊精硅胶色谱固定相的制备及应用
本专利技术涉及一种液相色谱固定相的制备及应用，具体涉及一种键合相为吡啶离子液体功能化β-环糊精硅胶色谱固定相的制备和应用，属于新型色谱固定相

技术介绍
自上个世纪50年代欧洲出现“海豹婴儿”事件以来，人们对手性药物分离分析的要求逐步提高，药物中所需活性成分对映异构体的分离分析在药物开发起着至关重要作用。高效液相色谱法（highperformanceliquidchromatography，HPLC）作为合成药物和天然产物对映异构体分离分析的重要方法之一，其主要依赖于手性色谱固定相的革新，因此发展新型手性色谱填料是推动色谱分离分析技术应用于新药开发的核心。β-环糊精（β-cyclodextrin，β-CD）由7个葡萄糖残基以β-1,4-糖苷键结合构成的环状物，又称环麦芽七糖，是一种具有疏水性内表面和亲水性外表面特殊结构的分子，其内空腔不仅可以与分子量在200~400gmol-1的客体分子形成包合物，而且其边缘的羟基官能团很容易被各种类型的取代基修饰形成手性增强的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吡啶离子液体功能化β-环糊精硅胶，其结构式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种吡啶离子液体功能化β-环糊精硅胶，其结构式如下：



式中，R1为甲氧基或乙氧基；X为Cl或Br；m=2或3。


2.如权利要求1所述一种吡啶离子液体功能化β-环糊精硅胶的制备方法，是先将硅胶微球与异氰酸酯硅烷超声分散于无水吡啶中，在氮气或氩气氛围保护下升温至50~80℃搅拌反应24~48h；再将β-环糊精加入上述反应体系中在60~80℃下搅拌反应24~72h，然后将卤代异氰酸酯逐滴反应体系中，并在60~100℃下机械搅拌反应24~72h，离心洗涤，真空干燥，得到吡啶离子液体功能化β-环糊精硅胶。


3.如权利要求2所述一种吡啶离子液体功能化β-环糊精硅胶的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯硅烷偶联剂的结构式为：



式中，R1为甲氧基或乙氧基。


4.如权利要求2所述一种吡啶离子液体功能化β-环糊精硅胶的制备方法，其特征在于：硅胶微球与异氰酸酯硅烷的质量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱洪灯，周行，陈佳，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃;62