一种DL-赖氨酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种DL‑赖氨酸的制备方法，包括以下步骤：将L‑赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水搅拌升温至70℃～80℃，继续保温搅拌1～6h后，抽滤出固体，将固体进行漂洗、干燥，得到DL‑赖氨酸盐酸盐。将DL‑赖氨酸盐酸盐溶于水中，并调节pH值至5.0，得到上柱液。将上柱液加入阳离子交换柱中，用水洗脱至流出液中不含氯离子，再用液碱洗脱，收集液碱洗脱时的流出液。将收集的液碱洗脱时的流出液在55℃～60℃减压真空蒸馏，再于无氧环境中静置至晶体完全析出，将晶体干燥后即得DL‑赖氨酸。本发明专利技术DL‑赖氨酸的制备方法，加工工艺简单，便于工业化操作，反应时间短，大大提高了DL‑赖氨酸产品的产量和品质，具有较好的市场竞争力。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种DL-赖氨酸的制备方法
本专利技术涉及了生物
，具体的是一种DL-赖氨酸的制备方法。
技术介绍
DL-赖氨酸是合成赖氨匹林的主要原料之一。现有技术中DL-赖氨酸的加工工艺，其加工步骤繁多，在加工过程中需要投入大量人力物力，不便于工业化操作。生产周期较长，增加了生产成本，并且制备得到的DL-赖氨酸品质较差，市场竞争力差。现有技术中DL-赖氨酸的加工工艺还容易造成产品杂质偏多，颜色变黄，不符合质量要求，对质量不达标的产品还需要进行后续处理，造成加工成本过高。因此，有必要提出一种新的DL-赖氨酸的制备方法，以简化加工步骤，提高加工效率，降低加工成本。
技术实现思路
为了克服现有技术中的缺陷，本专利技术实施例提供了一种DL-赖氨酸的制备方法，其加工工艺简单，便于工业化操作，反应时间短，大大提高了DL-赖氨酸产品的产量和品质，具有较好的市场竞争力。本专利技术公开了一种DL-赖氨酸的制备方法，包括以下步骤：将L-赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水搅拌升温至70℃～80℃，继续保温搅拌1～6h后，抽滤出固体，将固体进行漂洗、干燥，得到DL-赖氨酸盐酸盐；将DL-赖氨酸盐酸盐溶于水中，并调节pH值至5.0，得到上柱液；将上柱液加入阳离子交换柱中，用水洗脱至流出液中不含氯离子，再用液碱洗脱，收集液碱洗脱时的流出液；将收集的液碱洗脱时的流出液在55℃～60℃减压真空蒸馏，再于无氧环境中静置至晶体完全析出，将晶体干燥后即得DL-赖氨酸。作为优选，所述步骤“将L-赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水搅拌升温至70℃～80℃”中，L-赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水的重量比为1:(2～2.6):(0.4～1)。作为优选，所述步骤“将L-赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水搅拌升温至70℃～80℃”中，L-赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水的重量比为1:2.6:0.4。作为优选，所述步骤“将固体进行漂洗、干燥，得到DL-赖氨酸盐酸盐”中，固体漂洗方法为：采用固体体积2倍的95％乙醇对固体进行搅拌洗涤10～15min，离心去除液体，再用固体体积0.5～1倍的95％乙醇对固体进行搅拌洗涤10～15min，离心去除液体。作为优选，所述步骤“将固体进行漂洗、干燥，得到DL-赖氨酸盐酸盐”中，干燥温度为70℃～80℃。作为优选，所述步骤“将DL-赖氨酸盐酸盐溶于水中，并调节pH至5.0，得到上柱液”中，DL-赖氨酸盐酸盐和水的重量比为1:(2～4)。作为优选，所述步骤“将DL-赖氨酸盐酸盐溶于水中，并调节pH至5.0，得到上柱液”中，采用12％～15％的稀盐酸溶液调节pH值。作为优选，所述步骤“将上柱液加入阳离子交换柱中，用水洗脱至流出液中不含氯离子，再用液碱洗脱，收集液碱洗脱时的流出液”中，将上柱液加入阳离子交换柱中，保持0.5h～1h后再进行后续洗脱。作为优选，所述步骤“将上柱液加入阳离子交换柱中，用水洗脱至流出液中不含氯离子，再用液碱洗脱，收集液碱洗脱时的流出液”中，所述液碱的浓度为7％-8％。作为优选，所述步骤“将收集的液碱洗脱时的流出液在55℃～60℃减压真空蒸馏”中，将液碱洗脱时的流出液减压真空蒸馏至固形物含量60％～63％。本专利技术的有益效果如下：本专利技术DL-赖氨酸的制备方法加工工艺简单，便于工业化操作，反应时间短，大大提高了DL-赖氨酸产品的产量和品质，具有较好的市场竞争力。为让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术制备方法的反应示意图；图2是本专利技术制备方法的流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1～4以及对比例1中所用的原辅材料的质量指标如下表1：表1实施例1～4以及对比例1中所用的L-赖氨酸盐酸盐的颜色需要为白色或类白色才为合格。如果物料颜色为黄色或其他，则为不合格。实施例1制备DL-赖氨酸盐酸盐：将由100Kg的L-赖氨酸盐酸盐、40Kg的纯水以及260Kg的冰醋酸构成的反应液投入1000L的反应釜中，搅拌升温至70℃～80℃，并保温搅拌2h，保温搅拌过程，反应液中的L-赖氨酸盐酸盐充分发生消旋反应，生成DL-赖氨酸盐酸盐，此时，反应液的旋光值为0。将上步消旋反应后的反应液冷却至25℃，采用塑料抽滤桶，将反应液中的固体抽滤至洁净的周转釜中。用少量的95wt％乙醇将固体漂洗抽入洗涤釜中，向洗涤釜中加入固体体积2倍的95wt％乙醇对固体洗涤10～15min，离心去除洗涤液，再加入固体体积0.5倍的95wt％乙醇对固体漂洗10～15min，漂洗后离心去除洗涤液，将固体置于干燥器中，70℃～80℃烘干得到DL-赖氨酸盐酸盐。制备DL-赖氨酸：在1000L的搪玻璃反应釜中投入自来水275Kg、DL-赖氨酸盐酸盐100Kg，搅拌至全溶，用12％～15％的稀盐酸调节pH值至5.0，得到上柱液。将上柱液加入阳离子交换柱中，先保持0.5h使得上柱液被阳离子交换柱中的树脂颗粒充分吸附，然后用自来水洗脱至流出液的pH值为6～7，再用纯水冲洗阳离子交换柱，使得流出液中的氯离子被洗脱去除，即流出液中检测不到氯离子。氯离子被去除完全后，再用8％的液碱洗脱阳离子交换柱，收集液碱洗脱时的流出液。将收集的液碱洗脱时的流出液在55℃～60℃减压真空蒸馏至固形物含量60％～63％，再放置于洁净塑料桶中，于25℃、无氧环境中静置至晶体完全析出，离心去除多余液体，将晶体65℃干燥后即得DL-赖氨酸样品1。本实施例制备得到的DL-赖氨酸样品1的质量指标如下表2：表2质量指标指标值外观：类白色结晶体。比旋度：+0.5°～-0.5°吸光度：≤0.10比重：1.120～1.135pH：9.9～10.3(5％v/v)氯化物：＜500ppm含量：49.0～51.0％TLC：(单一杂酸)≤0.4％(总杂酸)：≤1％实施例2制备D本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种DL-赖氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将L-赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水搅拌升温至70℃～80℃，继续保温搅拌1～6h后，抽滤出固体，将固体进行漂洗、干燥，得到DL-赖氨酸盐酸盐；/n将DL-赖氨酸盐酸盐溶于水中，并调节pH值至5.0，得到上柱液；/n将上柱液加入阳离子交换柱中，用水洗脱至流出液中不含氯离子，再用液碱洗脱，收集液碱洗脱时的流出液；/n将收集的液碱洗脱时的流出液在55℃～60℃减压真空蒸馏，再于无氧环境中静置至晶体完全析出，将晶体干燥后即得DL-赖氨酸。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种DL-赖氨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将L-赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水搅拌升温至70℃～80℃，继续保温搅拌1～6h后，抽滤出固体，将固体进行漂洗、干燥，得到DL-赖氨酸盐酸盐；
将DL-赖氨酸盐酸盐溶于水中，并调节pH值至5.0，得到上柱液；
将上柱液加入阳离子交换柱中，用水洗脱至流出液中不含氯离子，再用液碱洗脱，收集液碱洗脱时的流出液；
将收集的液碱洗脱时的流出液在55℃～60℃减压真空蒸馏，再于无氧环境中静置至晶体完全析出，将晶体干燥后即得DL-赖氨酸。


2.根据权利要求1所述的DL-赖氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤“将L-赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水搅拌升温至70℃～80℃”中，L-赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水的重量比为1:(2～2.6):(0.4～1)。


3.根据权利要求1所述的DL-赖氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤“将L-赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水搅拌升温至70℃～80℃”中，L-赖氨酸盐酸盐、冰醋酸和水的重量比为1:2.6:0.4。


4.根据权利要求1所述的DL-赖氨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤“将固体进行漂洗、干燥，得到DL-赖氨酸盐酸盐”中，固体漂洗方法为：采用固体体积2倍的95％乙醇对固体进行搅拌洗涤10～15min，离心去除液体，再用固体体积0.5～1倍的95％乙醇对固体进行搅拌洗涤10～15min，离心去除液体。<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张小峰，
申请(专利权)人：苏州园方生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32