一种分级壳核结构的MoS制造技术

本发明专利技术涉及钠离子电池技术领域，且公开了一种分级壳核结构的MoS

【技术实现步骤摘要】
一种分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球的负极活性材料
本专利技术涉及钠离子电池
，具体为一种分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球的负极活性材料。
技术介绍
目前锂离子电池已经不断应用到电动汽车和储能系统中，而金属锂资源的供求问题日益凸显，钠资源储量丰富、分布广泛、成本低廉，因此近年来钠离子电池成为研究热点，为了获得能量密度大、循环寿命长的钠离子电池，需要开发出比容量高、成本低廉的钠离子电池负极活性材料。目前的钠离子电池负极活性材料主要有活性碳负极材料，如石墨烯、碳纳米管等；过渡金属氧化物，如SnO2、Mn2O3等；过渡金属硫化物如CoS、MoS2等，其中层状MoS2的层与层之间有较弱的范德华力，并且层间距较大，有利于钠离子的在充放电过程中的嵌入和脱出，具有较高的理论比容量，并且MoS2廉价易得，成本低廉，是一种应用前景广阔的钠离子电池负极活性材料，但是MoS2在电化学循环过程中会发生体积膨胀，导致层状MoS2发生堆积，严重影响了负极材料循环新和可逆比容量。本专利技术的目的是要克服现有技术所存在的不足，提供一种分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球的负极活性材料。(一)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球的负极活性材料，包括以下原料及组分：酚醛树脂纳米-多孔MoS2微球、海藻酸铵、碳酸钙，质量比为100:6-12:2-5。优选的，所述分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球的负极活性材料制备过程如下：(1)向反应瓶中加入去离子水，物质的量比为1:1-1.5的高锰酸钾和柠檬酸，匀速搅拌均匀直至无气泡产生，将溶液倒入水热反应釜中，加热至150-170℃，反应6-12h，得到多孔MnCO3微球。(2)向反应瓶中加入去离子水和多孔MnCO3微球，进行超声处理后加入钼酸钠并超声处理，再加入L-半胱氨酸，继续进行超声处理，将溶液倒入水热反应釜中，加热至200-240℃，反应20-30h，固体混合产物置于质量分数为2-4％的稀盐酸溶液中，匀速搅拌12-24h，除去副产物硫化锰，得到多孔MoS2空心球。(3)向反应瓶中加入pH为10-12的氨水溶液，加入十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠作为复合活性剂，再加入多孔MoS2空心球，进行超声处理后匀速搅拌4-10h，记作溶液A，去离子水中加入苯酚、甲醛水溶液和氢氧化钠，室温下匀速搅拌反应30-50min，记作溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在60-80℃，匀速搅拌反应36-72h，得到多孔酚醛树脂微球包覆多孔MoS2空心球。(4)向反应瓶中加入去离子水和碳酸钙，进行超声处理后加入海藻酸铵，匀速搅拌3-5h，再加入多孔酚醛树脂微球包覆多孔MoS2空心球，继续才受进行超声处理，将溶液缓慢滴加到质量分数为2-3％的氯化钙溶液中，匀速搅拌20-30h，交联形成溶胶状，将溶胶状产物真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于气氛炉中进行煅烧过程，煅烧产物置于稀硝酸溶液中静置20-30h以除去钙离子，去离子水洗涤煅烧产物直至中性，得到分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球，作为钠离子电池负极活性材料。优选的，所述步骤(2)中的多孔MnCO3微球、钼酸钠和L-半胱氨酸的质量比为5-10:10:38-42。优选的，所述步骤(3)中的十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、多孔MoS2空心球、苯酚、甲醛和氢氧化钠的质量比为30-40:17-22:30-50:10:7-8:1.5-2.5。优选的，所述步骤(4)中的气氛炉煅烧氛围为氮气，升温速率为5-10℃/min，煅烧温度为600-700℃，煅烧时间为2-4h。(二)本专利技术的有益效果在于：与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：以多孔MnCO3微球作为模板，通过离子交换法得到由层状纳米MoS2堆叠形成的多孔MoS2空心球，具有更大的比表面积，并且拥有独特的空心结构和空心结构，为钠离子的脱出和嵌入提供了扩散通道，促进钠离子的传输，以十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠作为复合活性剂，在多孔MoS2空心球外侧形成多孔状酚醛树脂微球的包覆层，然后在海藻酸胺与钙离子进行离子交换作用进行交联，在多孔酚醛树脂包覆层外形成三维立体网状结构海藻酸凝胶层，进一步高温处理，使多孔酚醛树脂和海藻酸凝胶在多孔MoS2空心球外侧形成分级壳核结构的多孔碳层，多孔MoS2空心球均匀生长在碳层丰富的孔道结构中，有效缓冲了MoS2在电化学循环过程中的体积变化所产生的应力，缓解了体积膨胀现象，抑制了层状纳米MoS2的堆积，并且分级壳核结构的多孔碳层在多孔MoS2空心球的外侧形成三维导电网络，具有优异的导电性能，促进了电子的传输和扩散，在协同作用下增强了负极材料的循环稳定性和可逆比容量。附图说明图1是多孔MoS2空心球的场发射扫描电镜图片；图2是多孔酚醛树脂微球包覆多孔MoS2空心球的场发射扫描电镜图片；图3是分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球发射扫描电镜图片。具体的实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球的负极活性材料，包括以下原料及组分：酚醛树脂纳米-多孔MoS2微球、海藻酸铵、碳酸钙，质量比为100:6-12:2-5。分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球的负极活性材料制备过程如下：(1)向反应瓶中加入去离子水，物质的量比为1:1-1.5的高锰酸钾和柠檬酸，匀速搅拌均匀直至无气泡产生，将溶液倒入水热反应釜中，加热至150-170℃，反应6-12h，得到多孔MnCO3微球。(2)向反应瓶中加入去离子水和多孔MnCO3微球，进行超声处理后加入钼酸钠并超声处理，再加入L-半胱氨酸，三种物质的质量比为5-10:10:38-42，继续进行超声处理，将溶液倒入水热反应釜中，加热至200-240℃，反应20-30h，固体混合产物置于质量分数为2-4％的稀盐酸溶液中，匀速搅拌12-24h，除去副产物硫化锰，得到多孔MoS2空心球。(3)向反应瓶中加入pH为10-12的氨水溶液，加入十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠作为复合活性剂，再加入多孔MoS2空心球，进行超声处理后匀速搅拌4-10h，记作溶液A，去离子水中加入苯酚、甲醛水溶液和氢氧化钠，其中十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、多孔MoS2空心球、苯酚、甲醛和氢氧化钠的质量比为30-40:17-22:30-50:10:7-8:1.5-2.5，室温下匀速搅拌反应30-50min，记作溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在60-80℃，匀速搅拌反应36-72h，得到多孔酚醛树脂微球包覆多孔MoS2空心球。(4)向反应瓶中加入去离子水和碳酸钙，进行超声处理后加入海藻酸铵，匀速搅拌3-5h，再加入多孔酚醛树脂微球包覆多孔MoS2空心球，继续才受进行超声处理，将溶液缓慢滴加到质量分数为2-3％的氯化钙溶液中，匀速搅拌20-30h，交联形成溶胶状，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分级壳核结构的MoS

【技术特征摘要】
1.一种分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球的负极活性材料，其特征在于：由以下成分得到，酚醛树脂纳米-多孔MoS2微球、海藻酸铵、碳酸钙，质量比为100:6-12:2-5。


2.根据权利要求1所述的一种分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球的负极活性材料，其特征在于：所述分级壳核结构的MoS2-C复合多孔微球的负极活性材料制备过程如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水、物质的量比为1:1-1.5的高锰酸钾和柠檬酸，匀速搅拌均匀直至无气泡产生，将溶液倒入水热反应釜中，加热至150-170℃，反应6-12h，得到多孔MnCO3微球；
(2)向反应瓶中加入去离子水和多孔MnCO3微球，进行超声处理后加入钼酸钠并超声处理，再加入L-半胱氨酸，继续进行超声处理，倒入水热反应釜中，加热至200-240℃，反应20-30h，固体混合产物置于质量分数为2-4％的稀盐酸溶液中，匀速搅拌12-24h，除去副产物硫化锰，得到多孔MoS2空心球；
(3)向反应瓶中加入pH为10-12的氨水溶液，加入十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠作为复合活性剂，再加入多孔MoS2空心球，进行超声处理后匀速搅拌4-10h，记作溶液A，去离子水中加入苯酚、甲醛水溶液和氢氧化钠，室温下匀速搅拌反应30-50min，记作溶液B，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，在60-80℃，匀速搅拌反应36-72h，得到多孔酚醛树脂微球包...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊梦林，
申请(专利权)人：樊梦林，
类型：发明
国别省市：河南;41