一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法技术

本发明专利技术涉及一种2,3,5‑三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，属于液相色谱分析技术领域。该方法利用甲醇溶解2,3,5‑三碘苯甲酰氯，使检测物转化为稳定的酰氯衍生物，从而避免检测时部分样品分解等问题；通过优化色谱条件以及设置合理的流动相浓度梯度，能够保证样品有更好的分离效果。本发明专利技术所述方法实现了对2,3,5‑三碘苯甲酰氯的准确、高效检测，填补了该物质检测的空白，该方法具有操作简便、高效、准确的特点，能够广泛应用于实验室检测与工业检测。

【技术实现步骤摘要】
一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法
本专利技术涉及一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，属于液相色谱分析

技术介绍
在常温下，2,3,5-三碘苯甲酰氯是一种具有淡苦味的白色粉末，主要应用于医药、有机合成、染料、农药除草剂等领域。实际生产中，2,3,5-三碘苯甲酰氯主要由氯化亚砜等与2,3,5-三碘苯甲酸反应制取。2,3,5-三碘苯甲酰氯用量较小，涉及2,3,5-三碘苯甲酰氯使用时往往是实验室自己合成产品，其检测手段仅局限于实验室定性及半定量检测。2,3,5-三碘苯甲酰氯性质活泼，易与空气中的水发生反应，所以在利用常规化学检测方法时，常常会有一部分2,3,5-三碘苯甲酰氯反应变为杂质，导致检测数值不准，影响产品使用。另外，用于医药或医疗器械方向的2,3,5-三碘苯甲酰氯对纯度及杂质含量要求较高，目前缺乏一种能够准确、高效检测2,3,5-三碘苯甲酰氯含量的方法。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术提供一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，利用甲醇溶解2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述方法步骤如下：/n(1)2,3,5-三碘苯甲酰氯标准溶液的配制/n准确称取5个以上质量不同的2,3,5-三碘苯甲酰氯标准样品，分别用甲醇溶解并脱气，得到浓度不同的系列标准溶液；/n(2)标准曲线的绘制/n浓度不同的系列标准溶液分别向超高效液相色谱仪中进样，每次标准溶液进样前均用甲醇作为冲洗液进样一次并用溶剂A与溶剂B按照7:3的体积比混合的溶液作为空白参比进样一次，每次标准溶液进样后采用流动相进行梯度洗脱，以标准溶液浓度及其对应的出峰面积分别作为横坐标、纵坐标作图，并求得其线性回归方程Y＝kX+b；/n(3)待测样品的定量...

【技术特征摘要】
1.一种2,3,5-三碘苯甲酰氯超高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)2,3,5-三碘苯甲酰氯标准溶液的配制
准确称取5个以上质量不同的2,3,5-三碘苯甲酰氯标准样品，分别用甲醇溶解并脱气，得到浓度不同的系列标准溶液；
(2)标准曲线的绘制
浓度不同的系列标准溶液分别向超高效液相色谱仪中进样，每次标准溶液进样前均用甲醇作为冲洗液进样一次并用溶剂A与溶剂B按照7:3的体积比混合的溶液作为空白参比进样一次，每次标准溶液进样后采用流动相进行梯度洗脱，以标准溶液浓度及其对应的出峰面积分别作为横坐标、纵坐标作图，并求得其线性回归方程Y＝kX+b；
(3)待测样品的定量分析
待测样品溶于甲醇中并脱气，配制成待测溶液；先用甲醇作为冲洗液进样一次，再用溶剂A与溶剂B按照7:3的体积比混合的溶液作为空白参比进样一次，然后将待测溶液进样，进样后采用流动相进行梯度洗脱，得到待测溶液的出峰面积，再以标准曲线法计算待测样品的纯度；
其中，溶剂A是由高纯水和质量分数在85％以上的磷酸按照1000：(0.1～5)的体积比配制而成的，溶剂B是由无水甲醇和质量分数在85％以上的磷酸按照1000：(0.1～5)的体积比配制而成的；超高效液相色谱仪的色谱柱选用C18柱，进样量为1μL～5μL，流速为0...

【专利技术属性】
技术研发人员：商轶，刘保锋，石晶，谭凯峰，刘波涛，蔡淑红，杨品，侯锦峰，陈培红，边传胜，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七一八研究所，
类型：发明
国别省市：河北;13