分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的简便方法技术

本发明专利技术涉及一种分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的简便方法，步骤包括：（１）棉籽壳表面纤维及壳仁的去除及粉碎烘干；（２）棉籽壳中有机质的去除；（３）棉籽壳中果胶的去除；（４）制备综纤维素；（５）不同浓度的碱溶液抽提出棉籽壳中的半纤维素；（６）三氟乙酸法水解所得半纤维素；（７）薄板层析法鉴定水解液中的单糖。该方法能够简单、准确、定性、定量的测定出棉籽壳中的半纤维素。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于提取半纤维素方法领域，特别是涉及一种分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的 简便方法。
技术介绍
半纤维素(hemicellulose)是植物细胞壁构成纤维素小纤维间的间质凝胶的多糖群中 除去果胶质以外的物质，是构成初生壁的主要成分。原来是从总纤维素中以17.5o/。NaOH 至24n/。KOH提取出来的多糖成分的总称，而没有相应的特定的化学结构。碱提取液用醋 酸中和沉淀的部分是半纤维素A，上清液用乙醇沉淀的部分是半纤维素B。目前分离半纤维素的主要手段包括碱抽提、酸抽提、过氧化氢抽提等一系列的传统方 法，其结构主要是通过薄板层析、纸层析、柱层析、HPLC、 GC、 GPC、 13CNMR、 FT-IR、 GC-IR等方法来分析。棉籽壳是棉纱线处理过程中比较顽固的一种杂质，在现有工艺中主要是在碱及碱酸退 浆、煮练及漂白等工序中通过碱溶和氯漂或亚漂除去棉籽壳杂质及大部分的木质素。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的方法，该方法能简单、准确、 定性、定量的测定出棉籽壳中的半纤维素。本专利技术的一种分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的方法，包括下列步骤(1) 棉籽壳表面纤维及壳仁的去除及粉碎烘干 用手工方法去除棉籽壳表面的棉纤维，敲碎，去除壳内的壳仁，粉碎后烘干恒重；(2) 棉籽壳中有机质的去除将步骤(1)处理所得的物料用苯-乙醇溶液在索氏抽提器中80 10(TC抽提，至冷凝液 呈无色时反应结束，将物料烘干至恒重；(3) 棉籽壳中果胶的去除将步骤(2)处理所得的物料用草酸铵溶液在索氏抽提器中120 15(TC抽提，至冷凝液 呈无色时反应结束，将物料烘干至恒重；(4) 制备综纤维素将步骤(3)处理所得的物料用亚氯酸钠法制成综纤维素；(5) 不同浓度的碱溶液抽提出棉籽壳中的半纤维素 用NaOH溶液在氮气环境下常温处理步骤(4)所得物料，搅拌反应9 12h，过滤分离，过滤所得残渣继续用1。/。 24。/。的NaOH溶液处理，搅拌反应9 12h，滤液用醋酸中和至中 性，离心分离中和所得沉淀即为半纤维素I，其上清液用乙醇沉淀后分离得到的沉淀物即 为半纤维素II;(6) 三氟乙酸法水解所得半纤维素将步骤(5)处理所得的物料用三氟乙酸溶液于100 120'C水解2~4 h后，旋转除去三 氟乙酸溶液，溶于体积百分数为60~80%的乙醇溶液，冰箱中保存；(7) 薄板层析法鉴定水解液中的单糖将步骤(6)得到的半纤维素水解液与标准单糖溶液进行薄层层析点样。 所述步骤(2)中的苯-乙醇溶液是苯乙醇体积比为2:1的混合溶液；苯-乙醇溶液与步骤(1)处理所得的物料的用量比是80~100 ml: 2~3 g。所述步骤(3)中的草酸铵溶液是质量分数为1%的草酸铵溶液，以去离子水溶解；草酸铵溶液与步骤(2)处理所得的物料的用量比是8(M00ml:2 3g。所述步骤(2)、 (3)中的抽提反应是抽提液每小时循环6次，反应至抽提液为无色即可停止。所述步骤(4)中的亚氯酸钠法制综纤维素，过程是先加入65 ml蒸馏水，0.5 ml冰乙酸， 0.6 g亚氯酸钠，摇匀，塞紧瓶塞，置于75'C的恒温水浴中电磁搅拌1 h，每隔1 h加入 0.5ml冰乙酸和0.6g亚氯酸钠，直至反应物变白为止，抽滤分离出综纤维素，用去离子水 洗涤抽出物至抽出液呈中性，丙酮洗涤三次。所述步骤(5)中的NaOH溶液是0.1mol/LNaOH、质量浓度为l%NaOH、质量浓度为 3% NaOH、质量浓度为5% NaOH、质量浓度为10% NaOH、质量浓度为14% NaOH、质 量浓度为17% NaOH、质量浓度为24% NaOH、质量浓度为17% NaOH +质量浓度为4% H3B03的混合液中的一种，其中，NaOH溶液与步骤(4)所得物料的用量比是40~50mh l~2g。所述步骤(6)中的三氟乙酸溶液是2mol/L的三氟乙酸溶液，以去离子水溶解；三氟乙 酸溶液与步骤(5)处理所得的物料的用量比是4~6ml: 0.04~0.06 g。所述步骤(7)中的标糖溶液是质量分数为1%的标准糖样溶液，用体积百分数为70% 的乙醇溶液溶解，标准单糖是半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖、甘露糖、木糖、鼠李糖六种。所述步骤(7)中的薄层层析所用展开剂是正丁醇正丙醇丙酮乙酸乙酯氨水水 的体积比=3:4:3:2:2:2，显色剂是由0.3 g 二苯胺、O.lg苯胺、5 ml磷酸溶于95 ml乙醇所得溶 液。有益效果-(1) 本专利技术的方法操作简单，耗材常见易得；(2) 分析简易准确，能够定性定量的测定棉籽壳中的半纤维素含量及种类。 附图说明图1是0.1 MNaOH抽提乙醇沉淀物水解液薄层层析图2是1。/。NaOH抽提乙醇沉淀物水解液薄层层析图3是3% NaOH抽提中和沉淀物水解液薄层层析图4是3%NaOH抽提乙醇沉淀水解液薄层层析图5是5%NaOH抽提中和沉淀物水解液薄层层析图6是5%NaOH抽提中和沉淀物水解液薄层层析图7是10MNaOH抽提中和沉淀水解液薄层层析图8是10。/。NaOH抽提乙醇沉淀物水解液薄层层析图9是14。/。NaOH抽提中和沉淀物水解液薄层层析图10是17。/。NaOH抽提中和沉淀物水解液薄层层析图ll是24%NaOH抽提中和沉淀物水解液薄层层析图12是17% NaOH+4% H3B03抽提中和沉淀物水解液薄层层析图。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。实施例l棉籽壳的预处理及综纤维素的制备，具体步骤如下(1) 棉籽壳经手工去除表面的棉纤维后，剔去壳内的果仁，经碾磨机粉碎后，80'C烘 干至恒重，称量得2.5504 g。(2) 上述物料在索氏抽提器(150 ml)中用卯ml苯-乙醇溶液(v/v=2/l)在ll(TC条 件下抽提，抽提液每小时循环6次，反应7 h至抽提液为透明无色后停止。取出物 料80。C烘干至恒重，称量得2.5269 g。(3) 上述物料在索氏抽提器(150ml)中用90mlP/。草酸铵溶液在140。C条件下抽提， 抽提液每小时循环6次，抽提一昼夜至抽提液为透明无色后停止反应。取出物料80'C烘干至恒重，称量得2.2916 g。 (4)上述物料置于150 ml的平底烧瓶中，加入65ml蒸馏水，0.5ml冰乙酸，0.6 g亚 氯酸钠，75。C油浴、搅拌、恒温反应。每隔1 h加入0.5 ml冰乙酸和0.6 g亚氯酸钠， 反应至物料变白。过滤，滤渣用去离子水洗涤至滤液为中性后，用丙酮洗三次，80 'C烘干至恒重，称量得1.5195 g。实施例2棉籽壳中木聚糖的分离和鉴定，具体步骤如下(1) 上述所得综纤维素置于100ml三口烧瓶中，左右两个接口分别接N2接入管和N2 接出管(两个接口均通过油封与大气相隔)，通N2l5min后，加入50 ml 0.1 mol/L 的NaOH溶液，在N2环境下，25'C恒温，电磁搅拌抽提12 h，停止搅拌与恒温， 继续通N2 15 min。过滤分离抽提残渣与抽提液。抽提残渣8(TC烘干。抽提液用醋本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分离和鉴定棉籽壳中半纤维素的方法，包括下列步骤：　（１）用手工方法去除棉籽壳表面的棉纤维，敲碎，去除壳内的壳仁，粉碎后烘干恒重；　（２）将步骤（１）处理所得的物料用苯－乙醇溶液在索氏抽提器中８０～１００℃抽提，至冷凝液呈无色时反应结束，将物料烘干至恒重；　（３）将步骤（２）处理所得的物料用草酸铵溶液在索氏抽提器中１２０～１５０℃抽提，至冷凝液呈无色时反应结束，将物料烘干至恒重；　（４）将步骤（３）处理所得的物料用亚氯酸钠法制成综纤维素；　（５）用ＮａＯＨ溶液在氮气环境下常温处理步骤（４）所得物料，搅拌反应９～１２ｈ，过滤分离，过滤所得残渣继续用１％～２４％的ＮａＯＨ溶液处理，搅拌反应９～１２ｈ，滤液用醋酸中和至中性，离心分离中和所得沉淀即为半纤维素Ⅰ，其上清液用乙醇沉淀后分离得到的沉淀物即为半纤维素Ⅱ；　（６）将步骤（５）处理所得的物料用三氟乙酸溶液于１００～１２０℃水解２～４ｈ后，旋转除去三氟乙酸溶液，溶于体积百分数为６０～８０％的乙醇溶液，冰箱中保存；　（７）将步骤（６）得到的半纤维素水解液与标准单糖溶液进行薄层层析点样分析。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱利民，胡映清，赵政，聂华丽，张玉高，周立明，
申请(专利权)人：东华大学，广东溢达纺织有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]