一种妇科分清丸的质量检测方法技术

本发明专利技术属于中药技术领域，具体说是涉及一种妇科分清丸的质量检测方法，本发明专利技术的目的是提供一种妇科分清丸的质量检测方法，解决了技术难题，改进了原质量标准，增加了处方中主要组成药物当归、川芎、生地及甘草的薄层鉴别，以及处方中主要组成药物白芍主含化学成分芍药苷类的含量测定检测项目，以芍药苷为指标成分，以高效液相色谱法建立了在本品中芍药苷的检测方法和监控指标，从而大幅度的提升和完善了本品的内在质量标准，提高了质量标准，加强了该药的质量可控性，保证了患者服用的有效性、安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，具体说是涉及。技术背景-妇科分清丸由当归、地黄、白芍、川芎、栀子、黄连、石韦、海金沙、甘草、木通、 滑石ll味药材组成，清热利湿，活血止痛，用于湿热瘀阻下焦所致妇女热淋证，症见尿频、尿急、尿少涩痛、尿赤浑浊，原方收载于《中国药典》2005年版一部，原标准中仅有生地的显微鉴别，栀子与黄连的薄层鉴别，尚无含量测定方法，其质量标准如下1取妇科分清丸，置显微镜下观察薄壁细胞纺綞形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱縮，内含棕色核状物。草酸钙簇晶直径18 32" m,存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞含数个簇晶。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙 方晶，形成晶纤维。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显，种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎， 完整者长多角形、长方形或不规则形，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色，孢子为四面体、 三角状圆锥形，直径60 80iim，外壁有颗粒状雕纹。2取妇科分清丸9g，研细，力n75y。乙醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为 供试品溶液。另取梔子苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层 色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。3取黄连对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液作为对照 药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照 薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取(2)项下的供试品溶液及 上述对照药材溶液、对照品溶液各lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出， 晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，解决了技术难题，改进了原质量 标准，增加了处方中主要组成药物当归、川芎、生地及甘草的薄层鉴别，以及方中主要组成 药物白芍主含化学成分芍药苷类的含量测定检测项目，提高了质量标准，加强了该药的质量 可控性，保证了患者服用的有效性、安全性。本专利技术的目的是由以下技术方案实现的，其特点在于该方法中的鉴别方法是以下的一种或几种a、当归、川芎的薄层鉴别取妇科分清丸，研细，加乙醚，超声处理，滤过，残渣加 乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展 开剂，展开，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 颜色的荧光斑点，地黄的薄层鉴别取妇科分清丸，加甲醇，加热回流，放冷，滤过，滤液浓縮，作为供 试品溶液。另取地黄对照药材，同法制成对照药材溶液。再取梓醇对照品加甲醇制成的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一薄层板上，以三氯 甲烷一甲醇一水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。甘草的的薄层鉴别取妇科分清丸，研细，加乙醚，加热回流，药渣加甲醇，加热回流， 滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，用正丁醇提取，合并正丁醇液，用水洗涤，蒸干，残渣 加甲醇使溶解，作为供试品溶液，另取甘草对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱 法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。B含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；乙腈-磷酸溶液(为 流动相；对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品，加甲醇制成溶液，即得。 供试品溶液的制备取妇科分清丸，研细，精密称定，置量瓶中，加稀乙醇，超卢处 理，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。 含白芍以芍药苷(C23H2S0 )计，每lg不得少于1.2mg。该方法中的质量检测方法是以下的一种或几种a、 当归、川芎的薄层鉴别取妇科分清丸，研细，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤 过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药 材各0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版部附录VI B)试验， 吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展 开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，地黄的薄层鉴别取妇科分清丸12g，加甲醇50ml，加热回流l小时，放冷，滤过，滤液 浓縮至约5ml，作为供试品溶液，另取地黄对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取梓醇 对照品加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年 版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯 甲垸一甲醇一水(14:6:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105'C加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，甘草的薄层鉴别取妇科分清丸12g，研细，加乙醚60ml，加热回流l小时，滤过，药渣 加甲醇30ml，加热回流l小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次， 每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，蒸十，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。 另取甘草对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录 VI B)试验，吸取上述两种溶液各5P1，分别点于同一用W氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层 板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水(15:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，在105。C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，b、 含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；乙腈-O. 1%磷酸溶液(20: 80)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含60ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取妇科分清丸，研细，取1.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀 乙醇35ml，超声处理(功率120W，频率40kHz) 30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤 过，取续滤液，即得。测定法分别精本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种妇科分清丸质量标准检验方法，其特征在于：该方法中的质量标准ａ鉴别及ｂ含量测定方法是以下方法的一种或几种：　ａ鉴别：　当归、川芎的定性鉴别：取妇科分清丸１～５ｇ，研细，加乙醚１０～３０ｍｌ，超声处理５～１５分钟，滤过，滤液蒸干 ，残渣加乙醇１～２ｍｌ使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材、川芎对照药材各０．１～０．５ｇ，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各１～１０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯１～１０∶１～５为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯３６５ｎｍ下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；　地黄的定性鉴别：取妇科分清丸５～１５ｇ，加甲醇３０～６０ｍｌ，加热回流１～２小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约２～１０ｍｌ， 作为供试品溶液，另取地黄对照药材１～２ｇ，同法制成对照药材溶液，再取梓醇对照品加甲醇制成每１ｍｌ含０．１～１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各１～１０μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水２０～１０∶１０～１∶５～１为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在１０５℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；　甘草的定性鉴别：取妇科分清丸５～１５ｇ，研细，加乙醚５０～１００ｍｌ，加热回 流１～２小时，滤过，药渣加甲醇１０～５０ｍｌ，加热回流１～２小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水１０～５０ｍｌ使溶解，用正丁醇提取２～５次，每次１０～３０ｍｌ，合并正丁醇液，用水洗涤２～４次，蒸干，残渣加甲醇３～１０ｍｌ使溶解，作为供试品溶液，另取甘草对照药材１ｇ，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各２～５μｌ，分别点于同一用１％氢氧化钠溶液制备的硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水２０～１０∶５～１∶５～１∶１０～１为展开剂，展开，取出，晾干，喷以５％～１０％硫酸乙醇溶液，在１００～１０５℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；　ｂ含量测定：　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈－ ０．１％磷酸溶液１０～３０∶５０～１００为流动相，检测波长为２００～２５０ｎｍ，理论板数按芍药苷峰计算应不低于２０００；　对照...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨丽，朱贺年，贾金良，
申请(专利权)人：包头中药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：15[中国|内蒙]