一种同步测定水中三氮浓度的方法属于水处理过程中的水质人工检测领域。具体涉及专用于测定水中三种氮素的含量。三氮检测方法的主要原理为化学滴定显色反应，其使用化学药品物耗比较大，而对于人工取样化验，虽然可以减少化学药品的消耗，但由于各方法的繁琐性，使得化验过程费时费力。本发明专利技术结合三氮检测各自的特点，以硝氮的测定为主线，在其测定过程中的放置时间内，进行了氨氮水样和亚氮水样的定容以及药剂投加。本发明专利技术在物耗成本较为经济的前提下，大大缩短了其测定时间。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水处理过程中的水质人工检测领域。具体涉及专用于测定水 中三种氮素的含量。
技术介绍
氮素指标是水质检测中的重要指标。三氮是指氨氮(NH4+-N)、亚硝酸 盐氮(N(V-N,简称亚氮)和硝酸盐氮(NO广N，简称硝氮)，它们在水中 可以相互转化，往往需要同时对其浓度进行检测。目前常用的测量水中三氮 的方法一直是我国1987年颁布的标准，即皿4+->^采用纳氏试剂光度法 (GB7479 87) ， N02'-N采用N-(l-萘基)-乙二胺光度法(GB7493 87) ， NO/-N 采用麝香草酚分光光度法(GB7480 87)。由于上述三氮检测方法的主要原理为化学滴定显色反应，其使用化学药 品物耗比较大，尤其是对于在线监测，更加提高了水质监测的成本。而对于 人工取样化验，虽然可以减少化学药品的消耗，但由于各方法的繁琐性，使 得化验过程费时费力。上述问题使得在对水中三氮进行监测的过程中，难以 同时获得方法快捷与成本经济的效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有三氮监测快捷性与经济性难以同时实现的问 题，而提供一种同步快速检测水中三氮浓度的方法。本专利技术所提供的,其特征在于，包括以 下步骤1) 将待测水样分为3组，分别称为硝氮水样、氨氮水样和亚氮水样，且 每组都以纯水作全程空白测定；其实硝氮水样、氨氮水样和亚氮水样在初始状态都是一样的；2) 硝氮水样内加入氨基磺酸氨，摇匀后放置5-10分钟；3) 在步骤2)中放置的时间内，将氨氮水样和亚氮水样用纯水进行定容;4) 硝氮水样内先加入百里酚，摇匀后再加入硫酸银硫酸溶液，混匀后放 置5-10分钟；5) 在步骤4)中放置的时间内，向亚氮水样中加入亚氮显色剂；氨氮水 样中先加入酒石酸钾钠溶液，混匀之后，再加入纳氏试剂，混匀；6) 向硝氮水样中加入纯水后投加氨水，然后用纯水进行定容；7) 按照氨氮、亚氮和硝氮的顺序进行比色；8)进行数据处理得出待测水样中三氮的浓度。在具体步骤方法中，由于硝氮的测定是最耗时的，所以，结合三氮检测 各自的特点，以硝氮的测定为主线，在其测定过程中的放置时间内，进行了 氨氮水样和亚氮水样的定容以及药剂投加。以上各种物质加入量是现有技术 领域中的常识，本专利技术所提供的一种同步快速检测水中三氮浓度的方法，是 在原来各个国家标准方法的基础上，将其组合并统筹优化，在物耗成本较为 经济的前提下，大大縮短了其测定时间。具体实施例方式以下结合具体实施方式对本专利技术作进一步描述，但本专利技术的保护范围并 不局限于此。 实施例试验对某小区生活污水的三级处理过程中的三氮水质进行了人工长期监 测，利用上述方法，既经济又快捷，成本比在线监测可降低90%以上，人工化验时间可以减少50%以上。1) 方法原理1^4+-:^的测量采用波长42011111; NO2'-N采用波长540nm; NCV-N采用 波长415nm。2) 适用范围如果取lmL水样，NH4+-N的测量浓度应小于100mg/L; N02'-N的测量 浓度应小于20mg/L; NCV-N的测量浓度应小于20mg/L。当估计待测水样三 氮浓度值较高时，需要进行稀释。3) 主要仪器试管架(可放12个试管)3个，50mL试管36个，移液枪(量程分别为 20-200pL和100-1000|uL) 2个，吸耳球1个，10mL移液管1个，lOOmL试 剂瓶(带胶头滴管)2个，比色皿1cm的1个和2cm的2个，分光光度计1 台。其它玻璃器皿(烧杯、容量瓶、试剂瓶等)若干。4) 试剂a.测NH4+-N用试剂酒石酸钾钠溶液称取500g酒石酸钾钠(KNaC4H4(V4H20)溶于lOOOmL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至1000mL。纳氏试剂称取50g碘化钾溶于约250mL水中，边搅拌边分次少量加入 二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约25g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改 为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取150g氢氧化钾溶于水，并稀释至625mL，充 分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀 释至1000mL，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。铵标准贮备溶液称取3.819g经过100。C千燥过的优级纯氯化铵(NH4C1) 溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含l.OOmg氨 氮。铵标准使用溶液移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用 水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮(10mg/L)。b. 测N(V-N用试剂亚氮显色剂在1000mL烧杯内加入500mL水和100mL磷酸 (p=1.70g/mL)，加入40.0g对-氨基苯磺酰胺，再将2.00gN- (l-萘基)-乙二 胺二盐酸盐(doH7NHC2H4NH2.2HCl)溶于上述溶液中，转移至1000mL容量 瓶中，用于稀释至标线，混匀。此溶液贮于棕色瓶中，保存在2 5X:，至少 可稳定一个月。亚硝酸盐氮标准贮备液称取1.232g亚硝酸钠(NaN02)溶于150mL水 中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸 盐氮(pNO2--N=0.25mg/mL)。本溶液贮于棕色瓶中，加入lmL三氯甲垸， 保存在2 5"C，至少可以稳定一个月。亚硝酸盐氮标准中间液:分取50.00mL亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg 亚硝酸盐氮)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0吗 亚硝酸盐氮(pNO2--N=50.0^ig/mL)。中间液贮于棕色瓶内，保存于2 5。C， 至少可稳定一周。亚硝酸盐氮标准使用液取10.00mL亚硝酸盐标准中间液，置于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升含l.OOKg亚硝酸盐氮。此溶液使用时， 当天配制。c. 测NCV-N用试剂氨基磺酸铵溶液(20g/L):称取10.0g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用 乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为500ml。麝香草酚乙醇溶液(5g/L):称取5.0g麝香草酚,溶于无水乙醇中，并稀释至1000ml。硫酸银硫酸溶液(10g/L):称取25.0g硫酸银(Ag2S04)，溶于2500ml 硫酸(p2()=1.84g/mL)中。氨水(p2Q=0.88g/mL)。硝酸盐氮标准储备液:称取7.218g经105 11(TC干 燥lh的硝酸钾(KN03)，溶于纯水中，并定容至1000ml。加2ml氯仿为保 存剂。硝酸盐氮标准使用溶液:吸取5.00ml硝酸盐氮标准 储备液定容至500ml。 5)测量步骤a. 标准曲线的绘制氨氮标线吸取O、 0.50、 1.00、 3.00、 5.00、 7.00和10.00mL铵标准使用 液与50mL比色管中，加水至标线，加l.OmL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿， 以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后， 得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。亚氮标线在一组6支50mL比色管中，分别加入O、 1.00、 3.00、 5.00、 7.00本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种同步测定水中三氮浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤： １）将待测水样分为３组，分别称为硝氮水样、氨氮水样和亚氮水样，且每组都以纯水作全程空白测定； ２）硝氮水样内加入氨基磺酸氨，摇匀后放置５－１０分钟； ３）在步骤２）中放置的时间内，将氨氮水样和亚氮水样用纯水进行定容； ４）硝氮水样内先加入百里酚，摇匀后再加入硫酸银硫酸溶液，混匀后放置５－１０分钟； ５）在步骤４）中放置的时间内，向亚氮水样中加入亚氮显色剂；氨氮水样中先加入酒石酸钾钠溶液，混匀之后，再加入纳氏试剂，混匀； ６）向硝氮水样中加入纯水后投加氨水，然后用纯水进行定容； ７）按照氨氮、亚氮和硝氮的顺序进行比色； ８）进行数据处理得出待测水样中三氮的浓度。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王俊安，李冬，张杰，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：11[]
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