热导检测器中热导丝电参数的选择方法技术

根据本发明专利技术的一个实施方案，提供了一种在热导检测器中使用的方法，用于从在色谱柱流出物流经热导丝的每个周期内以周期性采样的方式测得的热导丝电参数中选择代表该周期内测量结果的电参数。该方法获取用户设定的气体流量值，并根据所述气体流量值，查找表示气体流量与所述代表测量结果的电参数的起始位置和数目之间关系的表，确定相应的代表测量结果的电参数的起始位置和数目。并且，从色谱柱流出物流经热导丝的每个周期内以周期性采样的方式测得的热导丝电参数中，从所确定的起始位置开始取得所确定的数目的电参数。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的实施方案一般地涉及气相色谱仪的热导检测器(TCD)，尤 其涉及对热导检测器中以周期性采样方式获得的热导丝电参数的选择。
技术介绍
气相色谱仪(GC)广泛用于混合物中化学组分的定量分析。很少量的 混合物(即，样品)被注射进入仪器并在一个热腔室中气化。随后在惰性 载气流带动下通过色谱柱。经过不同的时间间隔，混合物中各种化学物质 依次从色谱柱中流出，从而在从色谱柱流出的载气中依次出现各物质。在 色谱柱的出口连接有一个检测器来检测色谱柱流出物中各种化学物质的存 在和其含量。这里的术语"色谱柱流出物"表示在某一时刻从色谱柱中流 出的一部分样品气和一部分载气。热导检测器(TCD)就是这样一种检测器。常用的热导检测器有两种 形式。 一种是双丝热导检测器，另一种是单丝热导检测器。图1示出了一 种现有技术中的单丝热导检测器10，它包括腔室12、 14和一根位于腔室 12中的热导丝18。热导丝18被加热到一个预定的恒定温度。 一个切换阀 16在整个检测过程中以预定的频率(例如5Hz)不停切换，使得来自载气 源100的惰性载气和色谱柱19的流出物交替流经热导丝18。当色谱柱流出物中的样品气流经热导丝时，由于其热导率与参考气的 热导率不同，因此将热导丝保持在恒定温度所需的功率发生变化。来自热 导丝18的电信号通过外部电路(未示出)被反馈到TCD主板和固件(未 示出)。对热导丝18的电参数进行测量、记录和处理，从而可以得到表 示样品气中各化学组分信息的电信号。在典型情况下，对将热导丝保持在恒定温度所需的功率(在下文中称 为加热功率)的变动量进行测量和记录，以用于后续的计算处理。在下文中，为简单起见，以加热功率为例来说明TCD中热导丝电参数的测量。 但本领域技术人员可以理解的是，加热功率仅仅是电参数的一个例子。在典型情况下，单丝TCD采用恒电阻电路，因此热导丝两端电压的变化就直接反映了加热功率的变化。此时，只对电压信号进行测量和记录即可。 即，本专利技术除了适用于功率测量以外，也适用于电压等其他电参数的测图2是现有技术中在色谱柱流出物流经热导丝期间加热功率的变化的 示意曲线图。在图2的坐标系中，横轴表示时间t，纵轴表示加热功率P。 在时间0到tl之间，纯载气流经热导丝，因此加热功率保持在恒定值Pl 不变；在tl时刻，切换阀改变状态使得色谱柱流出物开始流经热导丝，从 而加热功率逐渐上升，并最终达到稳定状态。在t2时刻，切换阀再次进行 切换使得TCD回到纯载气流经热导丝的状态，因此加热功率逐渐降低， 直到恢复为恒定值P1。虽然加热功率在图2中被示意性地表示为连续的曲 线，但在实际测量中，加热功率值是通过周期性采样的方式获得的，典型 的采样频率是lkHz。在现有技术中，考虑到在切换状态后加热功率值达 到稳定之前需要一些时间，因此将加热功率采样点中从时刻tl开始预定固 定数目的采样点丢弃，只用稳定状态下预定数目的采样点作为后续计算处 理的基础。例如，在现有技术的一种典型情况下，如图2所示，从tl时刻 到t3时刻的37个采样点被丢弃，而从t3时刻到t2时刻的63个采样点对 应的加热功率测量值就代表了色谱柱流出物流经热导丝的状态下加热功率 的测量结果，以在后续的计算处理中使用。但是，在实际应用中，随着气体流量等因素的变化，加热功率达到稳 定状态的时间会有所不同。图3是现有技术中在以氢气(H2)作为参考 气，色谱柱流出物包括氦气(He)的情况下，加热功率的实测波形示意 图。从图3中可以看出，当流量不同时，加热功率达到稳定状态的时间也 不同，但现有的TCD丢弃的采样点数是预先设置好的固定值，因此可能 出现测量精度下降的问题。例如，如图2所示，在时刻t3处加热功率值还 未达到稳定，因此测量精度受到了不利影响。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于，提供一种在气相色谱仪的热导检测器中使用 的方法及相应的具有热导检测器的气相色谱仪，使之能够解决现有技术中 由于在任何条件下都丢弃固定的采样点数，无法始终准确地定位测量值达 到稳定状态的采样点而导致的测量精度下降的问题。根据本专利技术的一个实施方案，提供了一种在热导检测器中使用的方 法，用于从在色谱柱流出物流经热导丝的每个周期内以周期性采样的方式 测得的热导丝电参数中选择代表该周期内测量结果的电参数。该方法获取 用户设定的气体流量值，并根据所述气体流量值，査找表示气体流量与所 述代表测量结果的电参数的起始位置和数目之间关系的表，确定相应的代 表测量结果的电参数的起始位置和数目。并且，从色谱柱流出物流经热导 丝的每个周期内以周期性采样的方式测得的热导丝电参数中，从所确定的 起始位置开始取得所确定的数目的电参数。根据本专利技术的另一实施方案，提供了一种具有热导检测器的气相色谱 仪，其特征在于包括以下装置用于获取用户设定的热导检测器的气体流 量值的装置；用于根据所述气体流量值，查找表示气体流量与所述代表测 量结果的电参数的起始位置和数目之间关系的表，确定相应的代表测量结 果的电参数的起始位置和数目的装置；以及用于从所述色谱柱流出物流经 热导丝的每个周期内以周期性采样的方式测得的热导丝电参数中，从所确 定的起始位置开始取得所确定的数目的电参数的装置。根据本专利技术，根据气体流量的变化，查表获得每个周期中代表测量结 果的电参数的起始位置和数目，从而始终能够取得稳定状态下的电参数测 量值进行后续计算，有效地提高了热导检测器中电参数测量的精度。附图说明附图构成了本说明书的一部分，并图示了根据本专利技术的各种实施方 案。其中相似的标号表示相同的、类似的或对应的元件、结构和部分。注 意附图没有按比例绘制。其中图1是现有技术的单丝TCD的构造的示意6图2是现有技术中在色谱柱流出物流经热导丝期间加热功率的变化曲 线的示意图3是现有技术中不同气体流量条件下TCD热导丝加热功率的实测 波形示意图4是示出可与本专利技术一起使用的单丝TCD的构造的示意图5是示出了本专利技术的流量与点数对应关系表的实例；图6是示出了本专利技术的示例性TCD热导丝电参数选择方法的流程图7是本专利技术与现有技术的采样点选择的对比示意图。 具体实施例方式在下面的具体实例中描述了很多具体的细节，以便本领域技术人员理 解本专利技术的各种实施方案。但是本领域技术人员应理解，本专利技术的实施方 案并不局限于这些特定的细节；没有这些细节描述，也可以实施本专利技术。 此外，为了避免喧宾夺主，某些公知的方法、系统、部件、过程没有详细 描述。如果需要，本领域技术人员可以很容易地获取这些信息。如上所述，在切换阀进行动作以将TCD从纯载气流经热导丝的状态 切换到色谱柱流出物流经热导丝的状态之后，由于气体的切换总是滞后于 阀的切换，因此从阀切换开始到信号达到稳定状态为止需要一段时间。在 下文中，将这段时间称为"斜升时间"(RampTime)。根据典型GC固 件的设计，对热导丝电参数的采样是一直以固定频率(例如lkHz)在进 行的，因此必须丢弃斜升时间期间的采样点，才能保证测量的精度。但是，如上所述，斜升时间随着气体流量等因素的变化而有所不同。 如果只是像现有技术这样，预先设定丢弃的采样点数，在任何情况下都丢 弃这一固定数目的采样点，那么如果斜升时间比预设的情况要长，则无法 保证测量精度。根据本专利技术，可以根据实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在热导检测器中使用的方法，用于从在色谱柱流出物流经热导丝的每个周期内以周期性采样的方式测得的热导丝电参数中选择代表该周期内测量结果的电参数，其特征在于包括以下步骤：　获取用户设定的气体流量值；　根据所述气体流量值，查找表示气 体流量与所述代表测量结果的电参数的起始位置和数目之间关系的表，确定相应的代表测量结果的电参数的起始位置和数目；以及　从所述色谱柱流出物流经热导丝的每个周期内以周期性采样的方式测得的热导丝电参数中，从所确定的起始位置开始取得所确定的数目 的电参数。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：林秉义，朱凯科，李可，李荟琦，
申请(专利权)人：安捷伦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]