用于酸酐法测定羟值的酯化试剂和测量羟值的方法技术

技术编号:2619746 阅读:504 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种用于酸酐法测定多元醇羟值的无吡啶酯化试剂。该试剂包括酸酐,具有化学式MO↓[m]L↓[n]的氧-金属络合物,以及中性或微酸性溶剂,其中M包括ⅣB族、ⅤB族或ⅥB族的过渡金属,L包括(OTf)、X、以及上述分子式,以及m与n为大于或等于1的整数,其中X为卤素,以及R、R′、R″与R″′独立地为烷基、芳基或含氮、氧、磷或硫的杂环基。本发明专利技术还提供了一种测定多元醇羟值的方法。

【技术实现步骤摘要】
专利说明
本专利技术涉及一种用于酸酐法测定多元醇羟值的酯化试剂,特别是涉及一种用于酸酐法测定多元醇羟值的无吡啶酯化试剂。
技术介绍
ISO 149002001(E)的「Plastics-Polyols for use in the production ofpolyurethane-Determination of hydroxyl number」一文揭示了目前可用来测定聚醚与聚酯羟值的醋酸酐或邻苯二甲酸酐法。然而,这些方法有严重缺点,即须使用吡啶来溶解含羟基的样品。吡啶为有毒且味臭的化学溶剂,对眼睛、鼻子、喉咙及皮肤均有伤害,其在物品危害分类表中被列为第4级的极毒性物质。 根据下列反应式,含羟基的高分子在吡啶溶液中通过酸酐进行酯化反应。 使待测样品在存在有酸酐的吡啶溶液中进行回流,以使样品中的羟基酯化。反应以咪唑(imidazole)为催化剂进行催化。过量的酸酐水解成酸后,以标准氢氧化纳溶液进行滴定。由待测样品与空白试验溶液的滴定差异计算羟值。 在此,吡啶扮演两种角色,一种为溶剂,另一种为质子清除剂(Anal.Chem.1980,52,1374-1376本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于酸酐法测定羟值的酯化试剂,包括: 酸酐;以及 具有化学式MO↓[m]L↓[n]的氧-金属络合物,其中M包括ⅣB族、ⅤB族或ⅥB族的过渡金属,L包括(OTf)、X、***,m与n为大于或等于1的整数,其中X为卤素,R、R’ 、R”与R”’独立地为烷基、芳基或含氮、氧、磷或硫的杂环基。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员:林志坚陈建添
申请(专利权)人:财团法人工业技术研究院
类型:发明
国别省市:71[中国|台湾]

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