检测乙二醛、乙醛酸、乙醛的高效液相色谱方法技术

本发明专利技术涉及一种检测乙二醛、乙醛酸、乙醛的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）方法。检测步骤为：取适量试样，加入与醛基摩尔比为１．５∶１～５０∶１的盐酸羟胺作衍生试剂，在１０～８０℃下反应１０～１２０分钟，得到的肟化衍生物用ＨＰＬＣ分析，紫外检测波长为２０～３００ｎｍ。ＨＰＬＣ分析条件为：流动相为体积比为５／９５～６０／４０的乙腈／水溶液，流速为０．６～２ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为２０～５０℃，进样量为１～２０μＬ。本发明专利技术具有操作方便、自动化程度高、选择性高等优势，且能够同时测定多个组分。实验结果表明，测定乙二醛、乙醛酸、乙醛的混合物时，各组分的检测不会相互干扰；能够检测乙醛氧化制备乙二醛的反应产物中所有组成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高效液相色谱检测乙二醛、乙醛酸、乙醛的方法，尤其是涉 及一种采用盐酸羟胺衍生，检测乙二醛、乙醛酸、乙醛的高效液相色谱法。属于 化学工业中的化学分析及仪器分析

技术介绍
乙二醛(glyoxal)又称草酸醛，是最简单的"-二羰基化合物，分子中含有两 个相互连接的羰基，除了具有脂肪醛的通性外，还具有一些特殊的化学性质，可 与醇、胺、酰胺、醛和含羟基的化合物等进行加成或缩合反应，还可以与类蛋白 动物胶、纤维素、聚乙烯醇以及脲等发生交联反应，是一种用途十分广泛的化工 原料和中间体，在造纸、纺织印染、涂料、医药、建材、石化、环保等方面都有 着广泛的应用。目前，生产乙二醛工艺主要有乙二醇气相氧化法和乙醛硝酸氧化法两种。乙 二醇空气氧化法过程简单，产品收率较高，但原料成本相对较高，且产物中含有 甲醛，难以满足医药等行业的要求。乙醛硝酸氧化法原材料成本低，反应条件温 和，突出优点是产物中不含甲醛，能满足医药、香料及日用化工等行业的要求， 近年来倍受关注。然而，关于乙醛氧化法生产乙二醛的产物及副产物的定量检测， 工业上一直以来都是采用传统的化学分析测定乙二醛、乙醛和有机酸量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测乙二醛、乙醛酸、乙醛的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）方法，具体步骤如下：　Ａ、乙二醛标准曲线的绘制　１）、乙二醛标准溶液的配制：用移液管取适量乙二醛溶液，分别用去离子水稀释，并定容，配制５～７个浓度介于０．１ｇ／Ｌ～２ｇ／Ｌ之 间的乙二醛标准溶液；　２）、衍生试剂的配制：称取适量盐酸羟胺，用去离子水溶解配制得１～１０ｇ／Ｌ盐酸羟胺溶液；　３）、乙二醛衍生制取肟化试样：分别取相同体积、不同浓度的上述乙二醛标准溶液，分别加入浓度为１～１０ｇ／Ｌ盐酸羟胺溶液 ，盐酸羟胺与醛基的摩尔比为１．５∶１～５０∶１，用弱酸盐溶液调节ｐＨ为４～５后，将所有样品体积调...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔群，王海燕，朱鸭梅，屠春燕，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]