本发明专利技术公开了一种三维多孔金属锂阳极的制备方法，该方法包括：将多孔炭材料溶于金属盐溶液中，得到混合溶液，混合溶液搅拌后依次经过清洗、过滤和干燥，得到黑色物料；将黑色物料在惰性气氛下热处理后，依次经过清洗、过滤和干燥，得到金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料；将金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料作为活性材料进行涂片，得到极片；通过冷轧或电沉积的方法在极片上嵌锂，得到金属锂阳极。本发明专利技术提供的纳米晶粒子负载锂金属活性材料制备方法操作简单、适合大规模产业化生产，得到的三维多孔金属锂阳极不仅可以缓解充放电过程中的巨大体积膨胀，还可以通过亲锂纳米粒子解决导电骨架容易堵塞孔洞的问题。
【技术实现步骤摘要】
三维多孔金属锂阳极的制备方法
本专利技术涉及储能材料及纳米
，具体涉及一种三维多孔金属锂阳极的制备方法。
技术介绍
锂离子电池在近30年来得到了快速发展，在手机、数码相机、电动汽车等方面都有较多应用，但是随着人们需求的提升，对锂离子电池能量密度的要求越来越高，石墨阳极已经接近其理论极限，为了达到350Wh/kg或更高的能量密度，寻求更高能量密度的正负极材料是目前研究人员的热点。锂金属阳极凭借其超高的比能量、超低的电化学势和较低的密度，被誉为阳极材料中的“圣杯”，以锂金属阳极组装的的锂三元电池、锂硫电池、锂氧电池等因其能量密度高、成本低、环境友好等显著优势，已经成为新能源电池领域的研究热点。锂金属阳极在充放电过程中发生的反应为Li++e＝Li，不同于锂离子电池的嵌入脱出机制，锂金属阳极的无宿主沉积使得锂金属电池在充放电过程中的体积效应为无限大，且锂沉积过程中的枝晶生长问题使得金属锂阳极的库伦效率较低，这进一步恶化了金属锂阳极的电池性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种三维多孔金属锂阳极的制备方法，旨在解决现有锂金属阳极在充放电过程中出现高体积效应的问题。为实现上述目的，本专利技术提出的一种三维多孔金属锂阳极的制备方法包括以下步骤：(1)将多孔炭材料溶于金属盐溶液中，得到混合溶液，混合溶液搅拌后依次经过清洗、过滤和干燥，得到黑色物料；(2)将黑色物料在惰性气氛下热处理后，依次经过清洗、过滤和干燥，得到金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料；(3)将金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料作为活性材料进行涂片，得到极片；(4)通过冷轧或电沉积的方法在极片上嵌锂，得到金属锂阳极。优选地，所述多孔炭材料的孔径为50-500nm，壁厚为2-50nm，比表面积为50-500m3/g。优选地，所述金属盐为硝酸铜、乙酸铜、硝酸镍、乙酸镍、硝酸铋、乙酸铋、硝酸镁、醋酸镁、硝酸锌、醋酸锌、硝酸铟、乙酸铟、硝酸锡、乙酸锡、硝酸银、醋酸银中的一种或多种。优选地，所述金属盐溶液的溶剂为水和乙醇。优选地，所述步骤(1)中的混合温度为5-80℃，混合摩尔比为1-100，混合时间为10-600min。优选地，所述步骤(1)还包括：将黑色物料溶于更高浓度的同一种金属盐溶液中，混合搅拌后依次经过清洗、过滤和干燥，如此反复数次后，得到最终的黑色物料。优选地，所述步骤(2)中惰性气氛的气体为氩气、氦气、氖气中的一种，气体流量为10-1000sccm。优选地，所述步骤(2)中热处理温度为100-500℃，升温速率为0.1-10℃/min，保温时间为10-600min，降温速率为0.1-10℃/min。优选地，所述步骤(4)中冷轧时使用的金属锂带的厚度为10-100μm，冷轧温度为10-100℃。优选地，所述步骤(4)中电沉积使用的电流密度为0.1-10mAh/cm2，沉积时间为10-600min。与现有技术相比较，本专利技术可达到的有益效果如下：本专利技术的纳米晶粒子负载锂金属活性材料制备方法操作简单、适合大规模产业化生产，得到的三维多孔金属锂阳极不仅可以缓解充放电过程中的巨大体积膨胀，还可以通过亲锂纳米粒子解决导电骨架容易堵塞孔洞的问题，兼顾了导电性与亲锂性的优点，可实现高比能长循环的金属锂阳极的制备。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步的说明，但不限于此。实施例1材料制备：取0.24g多孔炭材料(孔径80nm，壁厚5nm，比表面积285cm3/g，孔体积78％)，加入100mL浓度为0.1M的硝酸铜水/乙醇(体积比1：1)溶液中，在30℃下搅拌3小时，清洗、过滤、干燥后，将物料再加入浓度为1M的硝酸铜溶液中，搅拌1小时，清洗、过滤、干燥，得到黑色物料。将黑色物料置于管式炉中，采用氩气气氛，气体流量为20sccm，升温速率为5℃/min，热处理温度为200℃，保温时间为2h，降温速率为5℃/min，得到的复合多孔炭材料进行清洗、过滤、干燥，所得固体物料即为金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料。电化学性能：以金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料为活性材料涂片，极片厚度为60μm，将其与20μm厚的锂带在50℃下冷轧，得到复合锂阳极。匹配磷酸铁锂(5mg/cm2)正极组装全电池，在1C下测试电池性能，性能参数如表1所示。对比例1与实施例1的区别是，未采用梯度混合，直接在高浓度溶液中混合，得到的复合材料不够均匀。材料制备：取0.24g多孔炭材料(与实施例1相同)，将其加入浓度为1M的硝酸铜水/乙醇(体积比1：1)溶液中，搅拌1小时，清洗、过滤、干燥，得到黑色物料。将黑色物料置于管式炉中，采用氩气气氛，气体流量为20sccm，升温速率为5℃/min，热处理温度为200℃，保温时间为2h，降温速率为5℃/min，得到的复合多孔炭材料进行清洗、过滤、干燥，所得固体物料即为金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料。电化学性能：以金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料为活性材料涂片，极片厚度为60μm，将其与20μm厚的锂带在50℃下冷轧，得到复合锂阳极。匹配磷酸铁锂(5mg/cm2)正极组装全电池，在1C下测试电池性能，性能参数如表1所示。对比例2与实施例1的区别是，未进行金属氧化物纳米粒子负载。以多孔炭材料(与实施例1相同)为活性材料涂片，极片厚度为60μm，将其与20μm厚的锂带在50℃下冷轧，得到复合锂阳极。匹配磷酸铁锂(5mg/cm2)正极组装全电池，在1C下测试电池性能，性能参数如表1所示。表1样品首圈比容量100圈平均库伦效率库伦效率低于80％的圈数实施例1141.9mAh/g99.95％542对比例1138.4mAh/g99.6％347对比例2120.5mAh/g90.4％98实施例2材料制备：取0.24g多孔炭材料(孔径150nm，壁厚7nm，比表面积625cm3/g，孔体积95％)，加入100mL浓度为0.01M的硝酸镍水溶液中，在50℃下搅拌4小时，清洗、过滤、干燥后，将物料加入浓度为0.1M的硝酸镍水溶液中，搅拌2小时，清洗、过滤、干燥后，将物料加入浓度为1M的硝酸镍水溶液中，搅拌1小时，清洗、过滤、干燥，得到黑色物料。将黑色物料置于管式炉中，采用氩气气氛，气体流量为40sccm，升温速率为10℃/min，热处理温度为300℃，保温时间为4h，降温速率为3℃/min，得到的复合多孔炭材料进行清洗、过滤、干燥，所得固体物料即为金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料。电化学性能：以金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料为活性材料涂片，极片厚度为100μm，在1mA/cm2的电流密度下沉积12小时，得到本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三维多孔金属锂阳极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)将多孔炭材料溶于金属盐溶液中，得到混合溶液，混合溶液搅拌后依次经过清洗、过滤和干燥，得到黑色物料；/n(2)将黑色物料在惰性气氛下热处理后，依次经过清洗、过滤和干燥，得到金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料；/n(3)将金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料作为活性材料进行涂片，得到极片；/n(4)通过冷轧或电沉积的方法在极片上嵌锂，得到金属锂阳极。/n
【技术特征摘要】
1.一种三维多孔金属锂阳极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将多孔炭材料溶于金属盐溶液中，得到混合溶液，混合溶液搅拌后依次经过清洗、过滤和干燥，得到黑色物料；
(2)将黑色物料在惰性气氛下热处理后，依次经过清洗、过滤和干燥，得到金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料；
(3)将金属氧化物纳米粒子负载的多孔炭材料作为活性材料进行涂片，得到极片；
(4)通过冷轧或电沉积的方法在极片上嵌锂，得到金属锂阳极。
2.如权利要求1所述的三维多孔金属锂阳极的制备方法，其特征在于，所述多孔炭材料的孔径为50-500nm，壁厚为2-50nm，比表面积为50-500m3/g。
3.如权利要求1所述的三维多孔金属锂阳极的制备方法，其特征在于，所述金属盐为硝酸铜、乙酸铜、硝酸镍、乙酸镍、硝酸铋、乙酸铋、硝酸镁、醋酸镁、硝酸锌、醋酸锌、硝酸铟、乙酸铟、硝酸锡、乙酸锡、硝酸银、醋酸银中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的三维多孔金属锂阳极的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液的溶剂为水和乙醇。
5.如权利要求1所述的三维多孔金属锂阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的混合温...
【专利技术属性】
技术研发人员：洪波，赖延清，高春晖，董庆元，张凯，张治安，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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