一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法技术

本发明专利技术公开一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，在气体的流经途径上分别设有依次连接的He气瓶、鼓泡瓶、膜组件、第一冷凝瓶、真空泵；所述膜组件还连接有第二冷凝瓶；通过氦气在一定流量下通入经加热的鼓泡瓶内部，鼓泡瓶中酒样的乙醇、水蒸汽等组分随着氦气载气进入膜组件，而仅有水蒸气能够透过无机分离膜，进入无机分离膜内侧，而后在第一冷凝瓶中被收集，随He载气引入无机分离膜外侧的除水蒸汽以外的其他组分在第二冷凝瓶中被收集，从而实现分离酒中的水的目的；本发明专利技术整个分离装置有较好的气密性，可防止有气体外溢以及空气中的水蒸气进入分离装置。

【技术实现步骤摘要】
一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法
本专利技术涉及同位素比值技术在酒类产品产地溯源和掺假鉴定中的应用领域，具体地，涉及一种分离酒中的水以用于H和O同位素测定的方法。
技术介绍
现有技术用于测定酒类产品中水的H和O同位素比值的方法有：CO2-H2O氧同位素平衡法，铂催化H2-H2O氢同位素平衡法，吸附解吸分离水以测定H和O同位素比值。CO2-H2O氧同位素平衡法测量的原理是将CO2直接通入酒中，CO2与酒中的H2O发生氧同位素交换，当氧同位素交换达到平衡时，通入载气将达到氧同位素平衡的CO2引入稳定同位素质谱仪(IRMS)，测定CO2中氧同位素比值，以间接得到酒中水的氧同位素比值。鉴于酒中CH3CH2OH与CO2分子量接近，因此，采用CO2-H2O氧同位素平衡法在线测量酒中水的O同位素比值时，酒中CH3CH2OH会干扰IRMS对CO2中O同位素的测量，测量结果发生偏差；CO2-H2O氧同位素平衡法，达到氧同位素平衡所需时间较长，需采用专用的商业化设备，设备价格昂贵。铂催化H2-H2O氢同位素平衡法的原理是将H本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)搭建装置：在气体的流经途径上分别设有依次连接的He气瓶、鼓泡瓶、膜组件、第一冷凝瓶、真空泵；所述膜组件还连接有第二冷凝瓶；/n所述He气瓶通过导管引入所述鼓泡瓶内的下部，在所述He气瓶和鼓泡瓶之间还设有减压阀、流量计；/n所述膜组件包括：一端设有真空计，由内向外设置的无机分离膜、膜组件外壳、电加热带，膜组件的另一端通过导管分别将无机分离膜内侧连接到第一冷凝瓶，将膜组件外壳连接到第二冷凝瓶；/n在所述鼓泡瓶的上部设有导管连接到所述膜组件设有真空计一端的膜组件外壳；/n所述无机分离膜仅水蒸汽能够透过无机分离膜...

【技术特征摘要】
1.一种分离酒中的水以用于H和O同位素比值测定的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)搭建装置：在气体的流经途径上分别设有依次连接的He气瓶、鼓泡瓶、膜组件、第一冷凝瓶、真空泵；所述膜组件还连接有第二冷凝瓶；
所述He气瓶通过导管引入所述鼓泡瓶内的下部，在所述He气瓶和鼓泡瓶之间还设有减压阀、流量计；
所述膜组件包括：一端设有真空计，由内向外设置的无机分离膜、膜组件外壳、电加热带，膜组件的另一端通过导管分别将无机分离膜内侧连接到第一冷凝瓶，将膜组件外壳连接到第二冷凝瓶；
在所述鼓泡瓶的上部设有导管连接到所述膜组件设有真空计一端的膜组件外壳；
所述无机分离膜仅水蒸汽能够透过无机分离膜，进入无机分离膜内侧；在所述第一冷凝瓶和第二冷凝瓶外侧均具有液氮罐；
在所述鼓泡瓶的底部设有电加热套；
在所述第一冷凝瓶和真空泵之间、所述第二冷凝瓶出气口处分别具有第一针型阀和第二针型阀，用于装置的气密性检查；
(2)设备调试准备：打开氦气瓶，通入氦气，打开第一针型阀和第二针型阀，开启电加热带电源，开启真空泵；待膜组件温度稳定，且真空计示数稳定时，关闭氦气，关闭第一针型阀、第二针型阀和真空泵，观察所述真空计示数是否仍维持不变；
(3)加样：步骤(2)检漏结束保持He气瓶开启，将待分离酒样加入到所述鼓泡瓶中；
(4)水分收集：开启第一针型阀和第二针型阀，调节流量计的流速为150mL/min，开启真空泵，开启电加热套加热酒样直至鼓泡瓶中水分被蒸干；
(5)同位素比值测定：待分离结束15min后，取下所述第一冷凝瓶，收集冷凝的水样待测。
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘卫，秦来来，韩兴博，马玉华，曾友石，
申请(专利权)人：中国科学院上海应用物理研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31