一种溶度积驱动电解液中稀土元素富集及定量的方法技术

技术编号:26167895 阅读:50 留言:0更新日期:2020-10-31 13:23
本发明专利技术提供一种溶度积驱动电解液中稀土元素富集及定量的方法,属于分析化学理化检验技术领域,具体步骤为:稀土钢电解样品除去夹杂物后,蒸干有机溶剂后补少量盐酸,定容后,作为待测液待分取测定;分取部分待测液于的玻璃烧杯中,添加溶解在水中的抗坏血酸,搅拌溶解后,加入的钇溶液作为富集的载体;然后加入相应溶液并调节pH值为3;将溶液静置10分钟以上后,将沉淀物离心,并将分离的沉淀物用硝酸溶解,定容后待光谱测定用;配制好的浓度系列标准溶液按仪器的设定条件,测定时以含不含稀土元素的样品作为仪器的试剂空白,以浓度为横坐标,原子发射强度为纵坐标绘制工作曲线;仪器依据工作曲线计算出被测元素的质量浓度。

A method of concentration and quantification of rare earth elements in electrolyte driven by solubility product

【技术实现步骤摘要】
一种溶度积驱动电解液中稀土元素富集及定量的方法
本专利技术属于分析化学理化检验
,具体涉及一种溶度积驱动电解液中稀土元素富集及定量的方法。
技术介绍
我国稀土资源丰富,稀土可以强化和提升钢铁传统产业,在低合金钢中加入微量稀土可以提高钢质增强国际竞争力。稀土元素在钢中存在形式主要是硫化物、氧化物、硫氧化物、固溶体和金属间化合物。由于工艺的改善,氧含量的减少使得稀土元素在钢中固溶量提高。按照金属学原理稀土原子半径普遍比铁原子半径大40%以上,因此稀土不能形成代位固溶体只可能存在于晶体缺陷处。一般低温电解的方法可以溶解钢中固溶稀土,夹杂物通过过滤而去除,然而电解液中仍旧会残留大量样品铁基体以及甲醇和氯化锂等电解所必须的物质。传统湿法比色法和重量法以测定稀土总量为主,很难测定复杂基体中稀土分量。黄桂文等人讨论了非稀土元素在稀土生产中的分离方法。CN201410833358.2包钢公司专利技术固溶稀土的测定方法,但在检测过程中,需要考虑到基体中共存元素对待测元素造成的干扰。CN110527852中国恩菲公开专利技术稀土氧化物的提纯方法,利用草酸盐作本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种溶度积驱动电解液中稀土元素富集及定量的方法,其特征在于,具体步骤为:/n步骤一:稀土钢电解样品除去夹杂物后,蒸干有机溶剂后补少量盐酸,定容后,作为待测液待分取测定;/n步骤二:分取部分待测液于的玻璃烧杯中,添加溶解在水中的抗坏血酸,搅拌溶解后,加入的钇溶液作为富集的载体;然后加入丙酮,将溶液稀释后,再加入草酸,用氨水溶液调节pH值为3;/n步骤三:将溶液静置10分钟以上后,将沉淀物离心;弃去上清液后,将纯化水加入离心管中,与沉淀物混合均匀;/n步骤四:将沉淀物重新离心,并将分离的沉淀物用硝酸溶解,定容后待光谱测定用;/n步骤五:配制好的浓度系列标准溶液按仪器的设定条件,测定时以含不含稀...

【技术特征摘要】
1.一种溶度积驱动电解液中稀土元素富集及定量的方法,其特征在于,具体步骤为:
步骤一:稀土钢电解样品除去夹杂物后,蒸干有机溶剂后补少量盐酸,定容后,作为待测液待分取测定;
步骤二:分取部分待测液于的玻璃烧杯中,添加溶解在水中的抗坏血酸,搅拌溶解后,加入的钇溶液作为富集的载体;然后加入丙酮,将溶液稀释后,再加入草酸,用氨水溶液调节pH值为3;
步骤三:将溶液静置10分钟以上后,将沉淀物离心;弃去上清液后,将纯化水加入离心管中,与沉淀物混合均匀;
步骤四:将沉淀物重新离心,并将分离的沉淀物用硝酸溶解,定容后待光谱测定用;
步骤五:配制好的浓度系列标准溶液按仪器的设定条件,测定时以含不含稀土元素的样品作为仪器的试剂空白,以浓度为横坐标,原子发射强度为纵坐标绘制工作曲线;
仪器依据工作曲线计算出被测元素的质量浓度。


2.按照权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:那铎郭宏杰李辉
申请(专利权)人:中国科学院金属研究所
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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