【技术实现步骤摘要】
一种电化学合成癸二酸酯类化合物的连续生产方法
本专利技术涉及一种连续生产方法,尤其涉及一种电化学合成癸二酸酯类化合物的连续生产方法。
技术介绍
癸二酸是聚合物材料合成和有机合成的重要原料。公开专利CN101318892A记载了一种由蓖麻油类化合物制备癸二酸的方法,癸二酸从蓖麻油通过蓖麻油酸在高压和高温下的碱性裂解来制备;但是该方法能耗较高,且原料蓖麻油价格波动较大。为了能廉价的制备癸二酸,研发人员正在积极寻找新的原料和合成方法。其中,以己二酸为原料酯化合成己二酸酯类化合物,再通过Brown-Walker电解脱羧偶联合成癸二酸酯类化合物,然后水解成癸二酸是一有效途径,具有产物分离简单、纯度高的优点。如文献“由己二酸制取癸二酸.辽宁化工,1981(03):66-67”公开的如下技术方案:己二酸酯化生成己二酸单甲酯:HOOC(CH2)4COOH+CH3OH→CH3OOC(CH2)4COOH+H2O己二酸单甲酯脱羧偶联生成癸二酸二甲酯:2CH3OOC(CH2)4COOH→CH3OOC(CH2)8COO ...
【技术保护点】
1.一种电化学合成癸二酸酯类化合物的连续生产方法,其特征在于,包括以下步骤:/nA、将己二酸酯类原料及电解质送至一号电解槽,通过低电位控制使己二酸先一步生成聚合物并吸附于阳极表面,以除去易吸附杂质;/nB、将除去易吸附杂质的混合溶液送至二号电解槽,通过高电位控制引发电化学反应,制备癸二酸酯类化合物;/n优选地,步骤A、B中电解槽的电位差为0.5-2V,优选0.5-1V。/n
【技术特征摘要】
1.一种电化学合成癸二酸酯类化合物的连续生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、将己二酸酯类原料及电解质送至一号电解槽,通过低电位控制使己二酸先一步生成聚合物并吸附于阳极表面,以除去易吸附杂质;
B、将除去易吸附杂质的混合溶液送至二号电解槽,通过高电位控制引发电化学反应,制备癸二酸酯类化合物;
优选地,步骤A、B中电解槽的电位差为0.5-2V,优选0.5-1V。
2.根据权利要求1所述的电化学合成癸二酸酯类化合物的连续生产方法,其特征在于,所述己二酸酯类原料为己二酸单甲酯、己二酸二甲酯、己二酸单乙酯、己二酸二乙酯、己二酸单丙酯、己二酸二丙酯、己二酸单辛酯、己二酸二辛酯、己二酸二异癸酯、己二酸二异壬酯中的任意一种或多种与有机溶剂的混合溶液;
优选地,所述有机溶剂为苯类、吡啶类、腈类、醇类溶剂中的一种或多种,更优选苯、吡啶、乙腈、甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的电化学合成癸二酸酯类化合物的连续生产方法,其特征在于,所述电解质为甲醇钾、甲醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠、三乙胺中的一种或多种;
优选地,所述电解质的添加量按摩尔量计,为己二酸酯摩尔量的15-30%。
4.根据权利要求1所述的电化学合成癸二酸酯类化合物的连续生产方法,其特征在于,所述一号电解槽的电解电位区间为1.2-2V,优选1.6-1.8V,电解电流密度区间为500-1200A/m2,优选800-1000A/m2。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:栾谨鑫,杜旺明,刘释水,钱向阳,李俊平,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,万华化学宁波有限公司,万华化学四川有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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