一种利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用1‑氨基蒽醌生产分散红60的方法，属于化工生产技术领域。该方法向缩合母液中加入盐酸，调节母液的pH值为3～4，然后静置分层，检测苯酚层中的苯酚含量，将苯酚层中的物料加入下一批次缩合反应釜中，直到缩合母液循环使用5～10次。本发明专利技术利用1‑氨基蒽醌生产分散红60的方法中，将缩合母液经过简单的萃取分层，得到富含苯酚的苯酚层，将该苯酚层中的物质添加至下一批次缩合反应中，对缩合母液中为反应的苯酚进行有效的利用，减少原料浪费，而且不会带来能量消耗，环保高效。

【技术实现步骤摘要】
一种利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法
本专利技术属于化工生产
，具体涉及一种利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法。
技术介绍
分散红60，化学名称为1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，现有的分散红60的生产方法是以1-氨基葱醒为原料，在硫酸介质中与溴素反应制得2,4-二溴-1-氨基蒽醌，该反应产物不经过分离直接在硫酸中升温水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌，该产物经离析、过滤、洗涤、干燥后，在苯酚介质中缩合，达到缩合终点后，降温到95～100℃，控制在该温度下加水，再滴加液碱，最后降温至50～52℃，过滤、洗净、干燥，制得1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌即分散红60。但是由于在苯酚介质中进行缩合反应的过程中会产生水，而原料中也会带入少量水，不利于缩合反应的进行，导致缩合反应时间较长。另一方面，缩合母液中含有的未反应完的苯酚和未置换出来的成品分散红60会溶解在缩合母液中，作为废液处理掉，造成了原料和产品的浪费；现有技术中采用蒸馏的方式回收缩合废水中的大部分苯酚，这种回收方法其主要缺陷在于：蒸馏回收苯酚不仅需要消耗大量的能源，增加了本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)以1-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品；/n(2)由步骤(1)所得的1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品在缚酸剂和抗氧化剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌；/n(3)向步骤(2)产生的缩合母液中加入盐酸，调节母液的pH值为3～4，然后静置分层，检测苯酚层中的苯酚含量，将苯酚层中的物料加入下一批次缩合反应釜中，直到缩合母液循环使用5～10次。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以1-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品；
(2)由步骤(1)所得的1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌潮品在缚酸剂和抗氧化剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌；
(3)向步骤(2)产生的缩合母液中加入盐酸，调节母液的pH值为3～4，然后静置分层，检测苯酚层中的苯酚含量，将苯酚层中的物料加入下一批次缩合反应釜中，直到缩合母液循环使用5～10次。


2.根据权利要求1所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，所述溴化过程为：在溴化锅中加入1-氨基蒽醌、盐酸、溴素，搅拌反应1h；滴加质量分数为10％的次氯酸钠溶液，采用程度梯度升温方式进行反应；反应结束后反应液经过滤、水洗、干燥，得1-氨基-2,4-二溴蒽醌干品。


3.根据权利要求2所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，所述1-氨基蒽醌、溴素和盐酸的质量比为1：0.8～1.0:0.5～0.6；所述盐酸的质量分数为30％。


4.根据权利要求2所述利用1-氨基蒽醌生产分散红60的方法，其特征在于，所述1-氨基蒽醌与次氯酸钠溶液中有效氯的质量比为1:0.25～1:0.35；所述次氯酸钠溶液的质量分数为10％。


5.根据权利要求2所述利用...

【专利技术属性】
技术研发人员：张超，丁振中，管平海，张万宏，王士刚，方祥，
申请(专利权)人：扬州日兴生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32