本发明专利技术涉及丙烯酸树脂绝缘材料领域，且公开了一种纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料，2‑溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷与羟基纳米氮化硼大量的羟基发生水解反应，得到2‑溴异丁酰胺基硅烷接枝纳米氮化硼，以其作为大分子引发剂，通过单电子转移活性自由基聚合法，引发甲基丙烯酸甲酯等单体在纳米氮化硼表面原位聚合，将纳米氮化硼化学共价接枝到丙烯酸树脂的分子链中，显著改善了纳米氮化硼与丙烯酸树脂的界面相容性，通过化学键的修饰，避免了氮化硼纳米粒子之间发生团聚和结块的现象，只需要加入少量的纳米氮化硼，可以使纳米氮化硼均匀分散在丙烯酸树脂的基体中，大幅提高了材料的绝缘性能和导热性能。
【技术实现步骤摘要】
一种纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料及其制法
本专利技术涉及丙烯酸树脂绝缘材料领域，具体为一种纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料及其制法。
技术介绍
导热绝缘涂料是一种应用于电子器件和元件等基材表面的功能性涂层材料，具有优异的绝缘性能和导热性能，可以将基材的热量散出，改善电子器件的热稳定性，从而克服器件在工作过程中的发热引起的寿命和安全性能降低的问题。单电子转移活性自由基聚合法是一种进行分子设计、合成精确一级结构聚合物的合成方法，广泛应用在合成功能高分子材料、聚合物分子刷中，是一种新型高效的合成方法。丙烯酸树脂是以丙烯酸、甲基丙烯酸等单体聚合得到的高分子聚合物，可以分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂，丙烯酸树脂具有优异的保光保色性、耐水耐化学性、硬度高、耐候性强，广泛应用在汽车机械、电子电器、建筑等领域，但是传统的丙烯酸树脂的绝缘性和导热性能较差，限制了丙烯酸树脂在导热绝缘材料中的应用，氮化硼具有超高的电阻率和导热系数，通常可以将纳米氮化硼作为填料加入到丙烯酸树脂等有机聚合物的基体中，改善材料的绝缘性能和导热性能，但是纳米氮化硼与丙烯酸树脂的界面相容性很差，容易发生团结和结块，严重影响丙烯酸树脂的机械性能和使用性能。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料及其制法，解决了丙烯酸树脂材料绝缘性能较差的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料，所述纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和纳米氮化硼，超声分散均匀后加入氢氧化钾，置于油浴反应器中，加热至90-110℃，匀速搅拌回流活化6-18h，过滤溶剂、蒸馏水洗涤并干燥，制备得到羟基纳米氮化硼。(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入甲苯溶剂、吡啶、3-氨丙基三乙氧基硅烷和2-溴异丁酰溴，在0-5℃下匀速搅拌反应1-2h，升温至20-40℃，匀速搅拌反应12-24h，制备得到2-溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷。(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂，加入羟基纳米氮化硼，超声分散均匀后加入乙醇胺，并加入浓氨水调节pH至9-10，再加入2-溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷，加热至80-120℃，匀速搅拌反应6-24h，使用蒸馏水和乙醇离心洗涤并干燥，制备得到2-溴异丁酰胺基硅烷接枝纳米氮化硼。(4)在氮气氛围中，向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和2-溴异丁酰胺基硅烷接枝纳米氮化硼，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯，搅拌均匀后加入促进剂五甲基二亚乙基三胺、催化剂溴化亚铜和助催化剂溴化铜，通过液氮急速冷冻和室温解冻过程，重复3-5次，加热至40-70℃，匀速搅拌反应1-5h，向溶液中加入甲苯溶剂进行萃取，取甲苯有机相，倒入模具中热固化成膜，制备得到纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料。优选的，所述步骤(1)中的油浴反应器包括油浴槽，油浴槽内部设置有加热棒，油浴槽上方设置有盖板，油浴槽内部固定连接有齿轮杆，齿轮杆活动连接有调节齿轮，调节齿轮活动连接有移动杆，移动杆固定连接有卡板，卡板活动连接有反应瓶。优选的，所述步骤(2)中的吡啶、3-氨丙基三乙氧基硅烷和2-溴异丁酰溴的质量比为30-60:10:10-15。优选的，所述步骤(3)中的羟基纳米氮化硼、乙醇胺和2-溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷的质量比为100:1-1.2:10-30。优选的，所述步骤(3)中的2-溴异丁酰胺基硅烷接枝纳米氮化硼、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、丙烯酸正丁酯、五甲基二亚乙基三胺、溴化亚铜和溴化铜的质量比为5-20:100:8-15:30-70:15-30:6-10:1-2。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下实验原理和有益技术效果：该一种纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料，通过纳米六方氮化硼通过强碱刻蚀，得到表面羟基含量丰富的羟基纳米氮化硼，2-溴异丁酰溴的酰溴原子与3-氨丙基三乙氧基硅烷的氨基进行取代反应，生成2-溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷，随后与羟基纳米氮化硼大量的羟基发生水解反应，得到2-溴异丁酰胺基硅烷接枝纳米氮化硼，以其作为大分子引发剂，溴原子作为单电子转移活性位点，通过单电子转移活性自由基聚合法，引发甲基丙烯酸甲酯等单体在纳米氮化硼表面原位聚合，不仅实现高效的丙烯酸树脂聚合，同时将纳米氮化硼化学共价接枝到丙烯酸树脂的分子链中，显著改善了纳米氮化硼与丙烯酸树脂的界面相容性，通过化学键的修饰，避免了氮化硼纳米粒子之间发生团聚和结块的现象，只需要加入少量的纳米氮化硼，可以使纳米氮化硼均匀分散在丙烯酸树脂的基体中，大幅提高了材料的绝缘性能和导热性能。附图说明图1是油浴反应器正面示意图；图2是齿轮杆放大示意图；图3是调节齿轮调节示意图。1-油浴反应器；2-油浴槽；3-加热棒；4-盖板；5-齿轮杆；6-调节齿轮；7-移动杆；8-卡板；9-反应瓶。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料，制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和纳米氮化硼，超声分散均匀后加入氢氧化钾，置于油浴反应器中，油浴反应器包括油浴槽，油浴槽内部设置有加热棒，油浴槽上方设置有盖板，油浴槽内部固定连接有齿轮杆，齿轮杆活动连接有调节齿轮，调节齿轮活动连接有移动杆，移动杆固定连接有卡板，卡板活动连接有反应瓶，加热至90-110℃，匀速搅拌回流活化6-18h，过滤溶剂、蒸馏水洗涤并干燥，制备得到羟基纳米氮化硼。(2)在氮气氛围中，向反应瓶中加入甲苯溶剂、质量比为30-60:10:10-15的吡啶、3-氨丙基三乙氧基硅烷和2-溴异丁酰溴，在0-5℃下匀速搅拌反应1-2h，升温至20-40℃，匀速搅拌反应12-24h，制备得到2-溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷。(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂，加入羟基纳米氮化硼，超声分散均匀后加入乙醇胺，并加入浓氨水调节pH至9-10，再加入2-溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷，其中羟基纳米氮化硼、乙醇胺和2-溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷的质量比为100:1-1.2:10-30，加热至80-120℃，匀速搅拌反应6-24h，使用蒸馏水和乙醇离心洗涤并干燥，制备得到2-溴异丁酰胺基硅烷接枝纳米氮化硼。(4)在氮气氛围中，向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和2-溴异丁酰胺基硅烷接枝纳米氮化硼，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯，搅拌均匀后加入促进剂五甲基二亚乙基三胺、催化剂溴化亚铜和助催化剂溴化铜，七者质量比为5-20:100:8-15:30-70:15-30:6-10:1-2，通过液氮急速冷冻和室温解冻过程，重复3-5次，加热至40-70℃，匀速搅拌反应1-5h，向溶液中加入甲苯溶剂进行萃取，取甲苯有机相，倒入模具中热固化成膜，制备得到纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料。实施例1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料，其特征在于：所述纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料制备方法包括以下步骤：/n(1)向蒸馏水溶剂中加入纳米氮化硼，超声分散均匀后加入氢氧化钾，置于油浴反应器中，加热至90-110℃，搅拌回流活化6-18h，过滤、洗涤并干燥，制备得到羟基纳米氮化硼；/n(2)在氮气氛围中，向甲苯溶剂中加入吡啶、3-氨丙基三乙氧基硅烷和2-溴异丁酰溴，在0-5℃下搅拌反应1-2h，升温至20-40℃，搅拌反应12-24h，制备得到2-溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷；/n(3)向乙醇溶剂中加入羟基纳米氮化硼，超声分散均匀后加入乙醇胺，并加入浓氨水调节pH至9-10，再加入2-溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷，加热至80-120℃，搅拌反应6-24h，离心洗涤并干燥，制备得到2-溴异丁酰胺基硅烷接枝纳米氮化硼；/n(4)在氮气氛围中，向蒸馏水溶剂中加入2-溴异丁酰胺基硅烷接枝纳米氮化硼，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、促进剂五甲基二亚乙基三胺、催化剂溴化亚铜和助催化剂溴化铜，通过液氮急速冷冻和室温解冻过程，重复3-5次，加热至40-70℃，搅拌反应1-5h、进行萃取纯化过程，并倒入模具中热固化成膜，制备得到纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料。/n...
【技术特征摘要】
1.一种纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料，其特征在于：所述纳米氮化硼接枝的丙烯酸树脂绝缘材料制备方法包括以下步骤：
(1)向蒸馏水溶剂中加入纳米氮化硼，超声分散均匀后加入氢氧化钾，置于油浴反应器中，加热至90-110℃，搅拌回流活化6-18h，过滤、洗涤并干燥，制备得到羟基纳米氮化硼；
(2)在氮气氛围中，向甲苯溶剂中加入吡啶、3-氨丙基三乙氧基硅烷和2-溴异丁酰溴，在0-5℃下搅拌反应1-2h，升温至20-40℃，搅拌反应12-24h，制备得到2-溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷；
(3)向乙醇溶剂中加入羟基纳米氮化硼，超声分散均匀后加入乙醇胺，并加入浓氨水调节pH至9-10，再加入2-溴异丁酰胺基三乙氧基硅烷，加热至80-120℃，搅拌反应6-24h，离心洗涤并干燥，制备得到2-溴异丁酰胺基硅烷接枝纳米氮化硼；
(4)在氮气氛围中，向蒸馏水溶剂中加入2-溴异丁酰胺基硅烷接枝纳米氮化硼，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、促进剂五甲基二亚乙基三胺、催化剂溴化亚铜和助催化剂溴化铜，通过液氮急速冷冻和室温解冻过程，重复3-5次，加热至40-70℃，搅拌反应1-5h、进行萃取纯化过程，并倒入模具中热固化成膜，制备得到纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭小九，
申请(专利权)人：郭小九，
类型：发明
国别省市：河南;41
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