一种低温合成甲硝唑的方法技术

本发明专利技术公开一种低温合成甲硝唑的方法，包括以下步骤：将2‑甲基‑5‑硝基咪唑和甲酸混合，室温搅拌至完全溶解，随后加入固载型杂多酸催化剂，并冷却至‑20℃～‑5℃，然后通入环氧乙烷，控制温度为0℃～10℃，环氧乙烷通入完毕后，继续保温反应，反应结束后，经分离得到甲硝唑。本发明专利技术通过在低温条件下使环氧乙烷以液态形式与2‑甲基‑5‑硝基咪唑反应合成甲硝唑，大幅度提高了环氧乙烷的利用率；本发明专利技术采用固载型杂多酸催化剂替代现有的硫酸，催化效果显著，无大量废水产生，对环境友好，催化剂可回收利用且无需再生处理；本发明专利技术能大幅度的提高收率，减少生产成本，操作安全、简便。

A method of low temperature synthesis of metronidazole

【技术实现步骤摘要】
一种低温合成甲硝唑的方法
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种低温合成甲硝唑的方法。
技术介绍
甲硝唑，化学名为1-(2-羟乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑，白色或微黄色的结晶或结晶性粉末。甲硝唑作为抗生素和抗原虫剂，用于治疗肠道和肠外阿米巴病、盆腔炎、细菌性阴道炎、梨形鞭毛虫症和口腔厌氧菌感染等，是基础医疗上必备的药物。甲硝唑现有的合成工艺是以甲酸和硫酸的混合酸为溶剂，在加热条件下(反应温度为90℃)，采用2-甲基-5-硝基咪唑与环氧乙烷反应合成，该合成工艺存在以下缺点：(1)环氧乙烷利用率低：该工艺的反应温度为90℃，而环氧乙烷的沸点为10.8℃，因此环氧乙烷是以气态形式参与反应，虽然现行工艺通过盘管向反应釜底通入环氧乙烷，但来不及溶解和反应的环氧乙烷到达液面以上便会排出釜外，不再参与反应，致使其利用率降低。(2)废水量大：由于使用大量的浓硫酸，浓硫酸无法回收，后处理需要液碱中和，从而产生大量的含盐废水，后处理成本高，环境危害大。(3)甲硝唑收率低：该工艺甲硝唑的收率仅为70％左右(以2-甲基-5-硝基咪唑本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温合成甲硝唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：将2-甲基-5-硝基咪唑和甲酸混合，室温搅拌至完全溶解，随后加入固载型杂多酸催化剂，并冷却至-20℃～-5℃，然后通入环氧乙烷，控制温度为0℃～10℃，环氧乙烷通入完毕后，继续保温反应，反应结束后，经分离得到甲硝唑。/n

【技术特征摘要】
1.一种低温合成甲硝唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：将2-甲基-5-硝基咪唑和甲酸混合，室温搅拌至完全溶解，随后加入固载型杂多酸催化剂，并冷却至-20℃～-5℃，然后通入环氧乙烷，控制温度为0℃～10℃，环氧乙烷通入完毕后，继续保温反应，反应结束后，经分离得到甲硝唑。


2.根据权利要求1所述低温合成甲硝唑的方法，其特征在于，所述固载型杂多酸催化剂的制备过程如下：将杂多酸溶液与载体混合，室温搅拌后，经分离、烘干得到所述固载型杂多酸催化剂；所述杂多酸溶液中杂多酸的质量分数为1％～4％，所述载体与所述杂多酸溶液的固液比为(1～2)g：10ml。


3.根据权利要求2所述低温合成甲硝唑的方法，其特征在于，所述杂多酸为磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸中的一种或多种。


4.根据权利要求2所述低温合成甲硝唑的方法，其特征在于，所述载体为活性炭、二氧化硅、二氧化钛、MCM-41分子筛、氧化铝、阳离子交换树脂中的一种或多种。


5.根据权利要求2所述低温合成甲硝唑的方法，其特征在于，所述杂多酸与所述载体的质量比为(0.1～0....

【专利技术属性】
技术研发人员：吴洪元，徐双喜，
申请(专利权)人：南京甘倍加生物科技有限责任公司，湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32