环己三胺制备方法及环己基三异(硫)氰酸酯制备方法技术

本发明专利技术公开了环己三胺制备方法及环己基三异(硫)氰酸酯制备方法。所公开的环己三胺制备方法采用氢气为还原剂，使用催化剂将TNT氧化产物三硝基苯甲酸一次性深度还原为环己三胺。进一步再经光气化得到环己基三异(硫)氰酸酯。本发明专利技术的方法具有清洁、高效的特点，产品作为新型脂肪族异(硫)氰酸酯在聚氨酯、聚碳酸酯等高分子领域具有广泛应用前景；并且本发明专利技术为废旧弹药中TNT的再利用提供技术支持。

【技术实现步骤摘要】
环己三胺制备方法及环己基三异(硫)氰酸酯制备方法
本专利技术涉及环己三胺及环己基三异(硫)氰酸酯制备方法，具体涉及TNBA或废旧TNT氧化产物TNBA为原料制备环己三胺及环己基三异(硫)氰酸酯的方法。
技术介绍
2005年，Dube等人报道了由1,3,5-环己三醇制备1,3,5-三叠氮基环己烷，再经LAH还原制备环己三胺的方法[InorganicChemistry,2005,44(14),5161]。Bialecki等人(2007年)和JiangTao等人(2012年)分别报道了1,3,5-环己三酸为起始原料的制备方法[Tetrahedron,2007,63(25),5460；ChineseScienceBulletin,2012,57(13),1510]。2013年，deLoos等人报道了经水解方法制备环己三胺的方法[Tetrahedron,2007,63(31),7285]。由2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)经深度还原制备环己三胺的方法未见文献报道。Kitahara等人于2000年申报的欧洲专利以环己基三异氰酸酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环己三胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括：/n以氢气为还原剂，使用第一催化剂对TNBA进行还原反应制备环己三胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种环己三胺的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
以氢气为还原剂，使用第一催化剂对TNBA进行还原反应制备环己三胺。


2.如权利要求1所述的环己三胺的制备方法，其特征在于，所述TNBA是由TNT或废旧TNT经氧化制得。


3.如权利要求1所述的环己三胺的制备方法，其特征在于，所述还原反应在溶剂中进行，所述溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃和水中的一种或两种以上的混合。


4.如权利要求1所述的环己三胺的制备方法，其特征在于，所述还原反应温度条件为：0～120℃、氢气压力为：0～15MPa。


5.如权利要求1所述的环己三胺的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂选自氢化催化剂或固相负载氢化催化剂，所述氢化催化剂选自钯碳、镍系催化剂或铁系催化剂，所述固相负载选自硅胶、活性炭、树脂或塑料。


6.如权利要求1所述的环己三胺的制备方法，其特征在于，所述还原反应的体系中添加有添加剂，所述添加剂选...

【专利技术属性】
技术研发人员：张杰，宋新潮，刘亚东，郭旺军，王户生，伍致生，康超，周继华，陈松，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61