异噁唑类除草剂中间体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及除草剂领域，具体涉及一种异噁唑类除草剂中间体及其制备方法，该异噁唑类除草剂中间体中的一种具有式A所示结构，且另一种具有式D所示结构。以及式A中间体的方法包括：在第一有机溶剂的存在下，将式B所示化合物、络合物和第一缚酸剂进行接触反应，其中，所述络合物由化合物X和化合物Y经络合反应得到，所述化合物X选自N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基甲酰胺和N,N‑二乙基甲酰胺中的至少一种；所述化合物Y选自硫酸二甲酯和/或硫酸二乙酯。本发明专利技术能够有效提高式D所示结构的收率和纯度，并且本发明专利技术的方法更加简便、安全和环保。

【技术实现步骤摘要】
异噁唑类除草剂中间体及其制备方法
本专利技术涉及除草剂领域，具体涉及一种异噁唑类除草剂中间体(即为下文中所述的式A所示结构的异噁唑类除草剂中间体)及其制备方法，以及另一种异噁唑类除草剂中间体(即为下文中所述的式D所示结构的异噁唑类除草剂中间体)的制备方法。
技术介绍
异噁唑草酮是一种常见的效果较好的除草剂，其通常是由中间体5-环丙基-4-[2甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲酰基]异噁唑制备得到。目前国内外报道5-环丙基-4-[2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲酰基]异噁唑的制备方法如现有技术US20030055292A、CN104529924A、CN104817510A、CN105712944A、CN107162995A中所述，它们大多采用如下反应式进行制备：以上现有技术报道中都采用1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮或类似物和原甲酸三乙酯或甲酯、乙酸酐反应再与羟胺关环制得异噁唑草酮中间体5-环丙基-4-[2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯甲酰基]异噁唑。然而，该方法存在乙酸酐及其副产物腐蚀性较强不易回收，原甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种式A所示结构的异噁唑类除草剂中间体，/n

【技术特征摘要】
1.一种式A所示结构的异噁唑类除草剂中间体，





2.一种式A所示结构的异噁唑类除草剂中间体的制备方法，该方法包括：在第一有机溶剂的存在下，将式B所示化合物、络合物和第一缚酸剂进行接触反应，



其中，所述络合物由化合物X和化合物Y经络合反应得到，所述化合物X选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基甲酰胺和N,N-二乙基甲酰胺中的至少一种；所述化合物Y选自硫酸二甲酯和/或硫酸二乙酯。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述式B所示化合物、络合物和第一缚酸剂的用量摩尔比为1:(1.05-1.5):(1.2-2.0)，优选为1:(1.08-1.2):(1.4-1.7)；
优选地，所述接触反应的反应温度为(30-90)℃，更优选为(40-70)℃；
优选地，所述接触反应的时间为(4.5-8)小时，更优选为(5.5-7.5)小时。


4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，所述络合物选自N,N-二甲基甲酰胺和硫酸二甲酯的络合物、N,N-二甲基甲酰胺和硫酸二乙酯的络合物、N-甲基甲酰胺和硫酸二甲酯的络合物、N,N-二乙基甲酰胺和硫酸二甲酯的络合物以及N,N-二乙基甲酰胺和硫酸二乙酯的络合物中的一种或多种；
优选地，所述第一缚酸剂选自甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、N,N-二异丙基乙基胺、吡啶、醋酸钠、醋酸钾、碳酸钠、碳酸钾、甲酸钠和N,N-二甲基苯胺中的一种或多种。


5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，所述将式B所示化合物、络合物和第一缚酸剂进行接触反应的步骤包括：
将式B所示化合物、络合物、第一缚酸剂在所述第...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢文龙，付仁季，
申请(专利权)人：帕潘纳北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11