一种香茅腈的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种香茅腈的制备方法，该方法是在In‑MOF催化剂作用下，由香茅酸与脂肪腈进行穆姆重排反应制得香茅腈。本发明专利技术在温和的反应条件下，利用In‑MOF催化剂催化香茅酸高收率制备香茅腈，具有更加简单的反应工艺，较低的反应成本，良好的环境友好性，具有较好的工业化前景。

【技术实现步骤摘要】
一种香茅腈的制备方法
本专利技术属于香茅腈制备领域，具体涉及一种由香茅酸通过穆姆重排反应制备香茅腈的方法。
技术介绍
香茅腈香韵特异，不但具有强烈的鲜花香调的柑橘香气还兼具新鲜柠檬果的柠檬果气，且香气强烈持久。香茅腈为无色至淡黄色液体，在弱酸性和碱性环境下性质稳定，同时对人体皮肤安全无害，还具有驱蚊避虫等作用，特别适用于皂用香精和合成洗涤剂香精配方中，也适用于其他日化制品的加香调味，是一种具有很大开发价值的重要腈类香料。目前制备香茅腈的工艺主要采用羟胺肟化法：香茅醛与羟胺反应制备香茅醛肟；然后，在回流状态下以乙酸酐为脱水剂，脱水制备香茅腈。这一合成工艺存在原料羟胺具有强腐蚀性，价格昂贵等缺点，并且在生产过程中能源损耗极大，产生的酸废水污染环境。杨建奎，董新荣，覃海错等(载体碱KOH/A12O3催化合成香茅腈[J].精细化工中间体，2003，33(6):41-42:542-545))利用KOH/Al2O3催化剂催化香茅肟合成香茅腈。此法反应条件温和，收率可以达到97％，但存在操作流程繁琐、溶剂甲苯毒性较高等缺点，不适合工业化应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种香茅腈的制备方法，其特征在于，该方法是在In-MOF催化剂作用下，由香茅酸与脂肪腈进行穆姆重排反应制得香茅腈；/n优选地，所述In-MOF催化剂中铟元素质量分数为10～30wt％，更优选为13.0～18.3wt％。/n

【技术特征摘要】
1.一种香茅腈的制备方法，其特征在于，该方法是在In-MOF催化剂作用下，由香茅酸与脂肪腈进行穆姆重排反应制得香茅腈；
优选地，所述In-MOF催化剂中铟元素质量分数为10～30wt％，更优选为13.0～18.3wt％。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪腈结构为R1-CN，其中，R1为直链或带有支链的脂肪族饱和烃基，其碳原子数优选为1～15个；所述直链的脂肪族饱和烃基选自甲基、乙基、丙基，所述带有支链的脂肪族饱和烃基选自异丙基、异丁基、异戊基；
所述脂肪腈优选为CH3-CN。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述In-MOF催化剂是由铟金属前体通过凝胶法制备得到的。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述In-MOF催化剂的制备方法包含如下步骤：
1)将聚乙烯醇水溶液，加入到铟金属前体水溶液中，在-5～0℃下搅拌1～4h，然后在搅拌条件下，再加入NaBH4水溶液，形成PVA-In纳米溶胶；
2)将有机配体分散于水中超声震荡24～48h，然后加入到步骤1)制备的PVA-In纳米溶胶中，搅拌4～8h后离心分离，洗涤、干燥、焙烧，得到In-MOF催化剂。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
步骤1)中，是在剧烈搅拌下将聚乙烯醇水溶液加入到铟金属前体水溶液中，然后在-2～0℃下继续剧烈搅拌1～2h；所述聚乙烯醇水溶液，浓度为0.05～0.15g/ml，优选0.08～0.12g/ml；所述铟金属前体水溶液浓度为0.5～1g/ml，优选0.6～0.8g/ml；
所述铟金属前体选自铟的三价盐，优选为三氯化铟，三溴化铟，三氟化铟，硝酸铟、醋酸铟中的一种或多种，优选三溴化铟和/或三氯化铟；
步骤1)中，所述聚乙烯醇与铟金属元素摩尔比为5～20:1，优选8～10:1；所述NaBH4与铟金属元素摩尔比为2～8:1,优选5～6:1；
所述NaBH4水溶液，浓度为5～15wt％，优选8～10wt％。


6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述有机配体结构如下：



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【专利技术属性】
技术研发人员：王亚新，董菁，张永振，于磊，李康，王文，李晶，孙亚明，程英，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37