一种喹吖啶酮中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种喹吖啶酮中间体的制备方法。该制备方法以丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺为原料，经缩合反应后，以蒽醌类催化剂、碱金属氢氧化物为催化剂，通过双氧水的氧化而生成喹吖啶酮中间体。该制备方法与传统的丁二酸二甲酯法相比，成本更低，并同时避免了间硝基苯磺酸钠产生的废渣污染，所得废液更容易净化处理，可实现喹吖啶酮中间体的绿色生产。

Preparation of quinacridone intermediate

【技术实现步骤摘要】
一种喹吖啶酮中间体的制备方法
本专利技术属于有机化学合成
，具体涉及一种喹吖啶酮中间体的制备方法。
技术介绍
喹吖啶酮具有色光鲜艳、着色力强和牢度优异的特点，广泛应用于汽车涂料、油墨、油漆、高档塑料树脂、软质塑胶制品等方面的着色，具有重要的应用价值和广阔发展前景。目前其合成方法中最常用的是丁二酸二甲酯法，该方法是用丁二酸二甲酯缩合生成丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)，后与苯胺缩合，与间硝基本磺酸钠发生氧化反应得到喹吖啶酮中间体(2,5-二(苯基氨基)-1,4-苯二甲酸)，经过与多聚磷酸发生闭环反应得到喹吖啶酮。该工艺中使用间硝基苯磺酸钠作为氧化剂，间硝基苯磺酸钠价格昂贵，并且反应后形成有机杂质存在于废水中，污染环境。
技术实现思路
针对目前丁二酸二甲酯法合成喹吖啶酮中间体的工艺存在原料昂贵、废水中存在有机杂质的问题，本专利技术提供一种喹吖啶酮中间体的制备方法。为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下技术方案：一种喹吖啶酮中间体的制备方法，所述喹吖啶酮中间体为2,5-二(苯基氨基)-1,4-苯二甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，所述喹吖啶酮中间体为2,5-二(苯基氨基)-1,4-苯二甲酸，所述制备方法具体包括以下步骤：/nS1、将丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺溶解在反应溶液中并进行缩合反应；/nS2、向步骤S1所得反应液中加入蒽醌类催化剂和碱金属氢氧化物，在保持回流的状态下加入双氧水，加完后保持回流10～60min；/nS3、将S2所得反应液用水稀释2～5倍后调节pH至2～5，过滤，干燥，得所述喹吖啶酮中间体。/n

【技术特征摘要】
1.一种喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，所述喹吖啶酮中间体为2,5-二(苯基氨基)-1,4-苯二甲酸，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1、将丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺溶解在反应溶液中并进行缩合反应；
S2、向步骤S1所得反应液中加入蒽醌类催化剂和碱金属氢氧化物，在保持回流的状态下加入双氧水，加完后保持回流10～60min；
S3、将S2所得反应液用水稀释2～5倍后调节pH至2～5，过滤，干燥，得所述喹吖啶酮中间体。


2.根据权利要求1所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，S1中所述缩合反应的条件为回流反应3～10h；和/或
S2中所述回流的时间为30～60min。


3.根据权利要求1所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，S1中所述丁二酰丁二酸二甲酯和苯胺的摩尔比为1:2～2.2；和/或
S2中所述丁二酰丁二酸二甲酯与所述碱金属氢氧化物中氢氧根的摩尔比为1∶2～4；和/或
S2中所述丁二酰丁二酸二甲酯与所述双氧水中过氧化氢的摩尔比为1:1.0～3.0。


4.根据权利要求3所述喹吖啶酮中间体的制备方法，其特征在于，所述丁二酰丁二酸二甲酯与所述双氧水中过氧化氢的摩尔比为1:1.5～2.0。


5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：李祥金，李晓兰，王淑梅，路瑞娟，韩红霞，王朝聘，刘洪涛，张金月，刘小平，
申请(专利权)人：河北彩客化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13