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一种生产化妆品用甲基柏木酮的方法技术

技术编号:26160631 阅读:95 留言:0更新日期:2020-10-31 12:40
本发明专利技术公开了一种生产化妆品用甲基柏木酮的方法,将醋酐和柏木烯混合均匀加入到微波反应器中,通入氮气再加入催化剂反应,分离催化剂后将所得的产物经精馏操作后得到甲基柏木酮成品;通过介孔ZrO

【技术实现步骤摘要】
一种生产化妆品用甲基柏木酮的方法
本专利技术属于化妆品
,涉及一种化妆品用香料的生产技术,特别是涉及一种生产化妆品用甲基柏木酮的方法。
技术介绍
甲基柏木酮是一种具有木香香气又兼麝香底蕴的经典香料,广泛应用于化妆品、香水、洗涤剂等日用化工、卫生保健行业。甲基柏木酮在香精调配中有广泛的应用,许多化妆品、高档香水中都使用它,它与柏木油、柏木烯、柏木醇、乙酸柏木酯等并用,有非常持久的留香时间。由于甲基柏木酮价格低廉、有独特的香气、良好的稳定性和留香时间长等优点,已成为化妆品、香水、香皂、香波、膏霜、护发水和室内芳香剂等各种香精的重要香原料之一。甲基柏木酮是由柏木烯在催化剂存在下,和醋酐发生反应制得的。催化剂的选型是甲基柏木酮合成的决定因素。目前,甲基柏木酮生产工艺多采用聚磷酸做催化剂,在一定温度下和醋酐反应。在实际工业生产中,该工艺经过多方面的改进,例如添加第二种催化剂形成组合型催化剂或采用其它水合无机酸,以改变原料配比、温度等。目前的工艺都存在一个共同的缺点,即采用无机液体酸作为催化剂,副反应多,选择性不高,收率低,腐蚀设备,且会对环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生产化妆品用甲基柏木酮的方法,其特征在于:将醋酐和柏木烯混合均匀加入到微波反应器中,然后向其中通入30 min氮气,接着向其中加入催化剂,将反应混合物于90℃反应5h后降至室温;将催化剂离心分离后,将所得的产物经精馏操作后得到甲基柏木酮成品;所述催化剂是由MoO

【技术特征摘要】
1.一种生产化妆品用甲基柏木酮的方法,其特征在于:将醋酐和柏木烯混合均匀加入到微波反应器中,然后向其中通入30min氮气,接着向其中加入催化剂,将反应混合物于90℃反应5h后降至室温;将催化剂离心分离后,将所得的产物经精馏操作后得到甲基柏木酮成品;所述催化剂是由MoO3/ZrO2-SnO2固体超强酸和Cu基固态离子液体原位复合的催化剂,所述催化剂中Cu基固态离子液体的质量分数为35~55wt%,所述Cu基固态离子液为Cu[MIMPS]PMo12O40、Cu0.5[MIMPS]2PMo12O40、Cu0.5[MIMPS]HPMo12O40中的一种。


2.如权利要求1所述的生产化妆品用甲基柏木酮的方法,其特征在于,是通过如下具体步骤实现的:
(1)介孔ZrO2-SnO2复合氧化物的制备
将硫酸锆和四氯化锡溶解到去离子水中,然后向其中加入CTAB继续搅拌30min,接着再向其中滴加的氨水使混合溶液的pH值达到9~11后继续静置老化处理12~24h,将所得产物经离心、洗涤后于110℃干燥12h,最后将得到的固体于500~600℃焙烧处理4~6h,得到具有介孔结构的ZrO2-SnO2复合氧化物;
(2)MoO3/ZrO2-SnO2固体超强酸的制备
先将具有介孔结构的ZrO2-SnO2复合氧化物超声分散到去离子水中,然后向其中加入钼酸铵,在80~100℃水浴条件下蒸干,将蒸干所得的物料在550℃下焙烧5h,得到MoO3含量为20~30wt%的MoO3/ZrO2-SnO2固体超强酸;
(3)离子液体前驱体MIMPS的制备
将N-甲基咪唑和对二甲苯加入到微波反应器中搅拌溶解,然后通入氮气1h,再打开微波反应器保持功率在150~300W,然后向上述混合物中滴加1,3-丙烷磺酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:李金国
申请(专利权)人:李金国
类型:发明
国别省市:山西;14

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