【技术实现步骤摘要】
一种化妆品用香料中间体β-紫罗兰酮的制备方法
本专利技术属于化妆品
，特别是涉及一种化妆品用香料中间体β-紫罗兰酮的制备方法。
技术介绍
紫罗兰酮又名香堇酮，在室温下具有类似紫罗兰花香，是一种及其重要的香料，可应用于化妆品、食品和饮料中。紫罗兰酮主要有α和β-两种异构体，其中α-紫罗兰酮主要用于香料香精中，而β-紫罗兰酮可以添加在食品、卷烟、牙膏、香皂、香水、化妆品中使用，同时也是工业中常用的医药中间体，用于合成维生素A、类胡萝卜素、β-胡萝卜素等。天然的β-紫罗兰酮产品提纯困难、效率低、因而少之又少。工业应用所使用的β-紫罗兰酮大都是使用假紫罗兰酮作为原料环化合成而来的。假性紫罗兰酮因环化条件不同，所得产物也会有所差别。在强酸条件下，产物以β-紫罗兰酮为主；在弱酸条件下，产物以α-紫罗兰酮为主；在其它条件下，产物以γ-紫罗兰酮为主。假紫罗兰酮环化制备紫罗兰酮的过程中，常采用H2SO4、H3PO4等液体酸催化剂，但反应中采用的高浓度酸催化，操作不便，有一定的危险性，对设备腐蚀大且液体酸用量大，反应后处理...
【技术保护点】
1.一种化妆品用香料中间体β-紫罗兰酮的制备方法，其特征在于：向三口烧瓶中加入催化剂和邻二甲苯，置于10~20℃的条件下，然后向其中逐滴滴加假紫罗兰酮，反应40~80min后，离心分离出催化剂，再将液体产物进行精馏操作分离出目标产物β-紫罗兰酮；所述催化剂是由WO
【技术特征摘要】
1.一种化妆品用香料中间体β-紫罗兰酮的制备方法，其特征在于：向三口烧瓶中加入催化剂和邻二甲苯，置于10~20℃的条件下，然后向其中逐滴滴加假紫罗兰酮，反应40~80min后，离心分离出催化剂，再将液体产物进行精馏操作分离出目标产物β-紫罗兰酮；所述催化剂是由WO3/SnO2-ZrO2超强酸与锡基杂多酸型固态离子液体相结合而成的。
2.如权利要求1所述的化妆品用香料中间体β-紫罗兰酮的制备方法，其特征在于，所述催化剂是通过如下具体步骤实现的：
介孔SnO2-ZrO2复合氧化物的制备
将四氯化锡和硝酸氧锆溶解到去离子水中，向其中加入CTAC后继续搅拌10min，然后滴加0.1mol/L的氢氧化钠溶液使混合溶液的pH值保持在10~12之间，然后将所得混合溶液转移至水热反应釜中于130~180℃下保持10~20h，待反应釜冷却到室温后，将所得产物经过滤、洗涤后于110~130℃干燥6~12h，最后将所得产物于450~650℃焙烧处理4~8h，即可得到具有介孔结构的SnO2-ZrO2；
（2）固体超强酸WO3/SnO2-ZrO2的制备
将等量的仲钨酸铵和草酸加入到去离子水中，然后向其中加入SnO2-ZrO2，将所得混合溶液在75℃下蒸干，然后将所得产物在550℃下焙烧5h，得到固体超强酸WO3/SnO2-ZrO2，其中WO3的含量为25~40wt%；
（3）离子液体前驱体NMMPS的制备
将邻二甲苯和1,3-丙烷磺酸内酯加入到三口烧瓶中并将其转移至水浴中，接着向其中滴加N-甲基吗啉，保持在60~80℃下搅拌反应6~12h，将得到的反应液进行减压抽滤，并把所得沉淀用邻二甲苯进行洗涤，最后将所得沉淀于80~100℃干燥5~10h后得到的固体为离子液体前驱体，记为NMMP...
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