一种荧光玻璃陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种新型YAG:Ce/LTA荧光粉/玻璃复合材料(phosphor in glass，PiG)及其制备方法，该PiG材料按YAG:Ce＝x LTA的质量比例进行混合，其中：0.01≤x≤100。上述PiG材料的制备方法为：将YAG:Ce荧光粉与LTA分子筛按照一定的质量比混合，然后加入无水乙醇通过行星式球磨机将其充分混合均匀，并对获得的浆料进行干燥，得到粉末后，将其直接放入箱式炉中进行烧结，LTA分子筛高温加热会化成玻璃，YAG:Ce荧光粉会均匀的嵌入在玻璃中，获得的材料即为YAG:Ce/LTA PiG材料。本发明专利技术的制备方法具有制备工艺简单、低成本以及制备过程无毒害等优点，且本发明专利技术所制备的PiG材料具有优异的化学物理稳定性、出色的耐热性、耐湿性以及较高的发光效率。

【技术实现步骤摘要】
一种荧光玻璃陶瓷及其制备方法
本专利技术属于化工领域，涉及一种新的PiG材料及其制备方法，具体来说是一种新型YAG:Ce/LTAPiG材料及其制备方法。
技术介绍
当前主流的商用WLED是将InGaN蓝色发射芯片与使用硅胶封装在芯片表面的YAG:Ce黄色荧光粉结合在一起获得的，然而，对于高功率WLED，由于芯片散发的热量，导热率低且热稳定性差的硅胶容易老化并变黄。为了解决这个问题，已经研究了玻璃陶瓷和PiG材料等全无机材料作为硅胶的代替品。YAG:Ce玻璃陶瓷是一种含有YAG:Ce微晶的复合材料，它具有耐热性好，易成型等优点，但是，到目前为止报道的YAG:Ce玻璃陶瓷的最大量子产率约为30％，而且在这种材料中较难实现高透明度。另一方面，PiG材料通过灵活的引入各种商品化的产品而灵活的调节发光颜色，因此被认为是很有前途的候选者。PiG材料既具有玻璃材料出色的耐热性、抗腐蚀性等优点，而且具备荧光材料的发光性能。人们已经对低熔点玻璃(例如硼酸盐玻璃)进行了探索，在相对较低的温度下将荧光粉引入分散到玻璃中，但是硼酸盐玻璃易吸水，并且具有一定的挥发性，化学稳定性较差。与之相比，硅铝酸盐玻璃具有优异的物理化学稳定性，可是通过高温固相法制备硅铝酸盐玻璃制备成本较高，且工艺相对复杂，不适合大规模工业生产；原料中的Na2CO3、K2CO3等成分的熔点较低，在高温反应过程中容易融化，更加增大了通过高温固相法直接制备硅铝酸盐玻璃的难度。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种新型YAG:Ce/LTAPiG材料及其制备方法，本专利技术制备的PiG材料具有较优异的化学物理稳定性、出色的耐热性、耐湿性以及较高发光效率，通过LTA分子筛直接获得硅铝酸盐玻璃的制备方法制备工艺简单，制备成本较低，有望适用于大规模生产。本专利技术提供了一种新型YAG:Ce/LTAPiG材料及其制备方法，该PiG材料按YAG:Ce＝xLTA的比例进行混合，其中：0.01≤x≤100；其特征在于：将YAG:Ce荧光粉与LTA分子筛按照一定的比例混合，然后加入无水乙醇通过行星式球磨机将其充分混合均匀，并对获得的浆料进行干燥，得到粉末后，将其直接放入箱式炉中进行烧结，LTA分子筛高温加热会化成玻璃，YAG:Ce荧光粉会均匀的嵌入在玻璃中，获得的材料即为YAG:Ce/LTAPiG材料。进一步的，上述的零温度淬灭绿色发光荧光陶瓷的制备方法，包括如下步骤：(1)初始原材料采用YAG:Ce荧光粉和纯度为分析纯的LTA分子筛的粉体；(2)根据需要制备的PiG材料组成确定x的取值，并按照质量比例称量相应的粉体原料；(3)将称量好的YAG:Ce荧光粉和LTA分子筛原料放入球磨罐中，并加入无水乙醇和玛瑙球；(4)通过球磨机进行球磨，将原料混合均匀，混合后得到的浆料通过干燥得到粉体；(5)将粉体放入箱式炉中通过常压烧结的方式进行烧结，箱式炉的保温温度为1600℃～1800℃，保温时间为3～8小时，烧结过程中，LTA分子筛化为玻璃，YAG:Ce荧光粉均匀的分散在玻璃中，得到的材料即为YAG:Ce/LTAPiG材料。进一步的，在球磨过程中，所加入的玛瑙球与粉料的质量比为3：1。进一步的，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为12小时。进一步的，烧结过程采用的是匀速升温的方式，以5℃/min的升温速率升至保温温度。进一步的，其玻璃是通过LTA分子筛熔化直接获得的。(优选的，所述步骤5)的热处理温度为1600℃～1800℃。(优选的，所述步骤5)的热处理时间为3～8小时。本专利技术采用YAG:Ce荧光粉和纯度为分析纯的LTA分子筛的粉体作为初始材料，按照质量比例称量相应的粉体原料并放入球磨罐中，加入无水乙醇和玛瑙球在行星式球磨机中进行球磨，将原料混合均匀，混合后得到的浆料通过干燥得到粉体，将其直接放入箱式炉中进行烧结，使沸石的骨架坍塌，有序的三维网络结构转变为无序的线性连接结构，在急速冷却后，成为硅铝酸盐玻璃；YAG:Ce荧光粉会均匀的嵌入在玻璃中，获得的材料即为YAG:Ce/LTAPiG材料。本专利技术的PiG材料在蓝光激发下具有YAG:Ce的发光特性，而且荧光发射强度可以通过YAG:Ce荧光粉和LTA分子筛的比例进行调节。该PiG材料具有化学物理性能稳定、发光效率较高、耐热性能和耐湿性能出色等优点，该制备PiG材料的方法具有YAG:Ce荧光粉分布均匀、制备工艺简单、制备成本较低等优点。本专利技术采用LTA沸石材料作为前驱体，目标锁定YAG:Ce荧光粉这一典型的获取白光LED的材料，通过球磨均匀混合在LTA分子筛中的YAG:Ce荧光粉均匀的分散在硅铝酸盐玻璃中，通过高温烧结LTA沸石，使沸石的骨架坍塌，成为硅铝酸盐玻璃，从而获得具有优异化学物理稳定性、出色的耐热性、耐湿性以及较高发光效率的PiG材料。本专利技术与现有技术相比，其技术进步是显著的。本专利技术所提供的YAG:Ce/LTAPiG材料及其制备方法，本专利技术制备的PiG材料具有较优异的化学物理稳定性、出色的耐热性、耐湿性以及较高发光效率，通过LTA分子筛直接获得硅铝酸盐玻璃的制备方法制备工艺简单，制备成本较低，有望适用于大规模生产。本专利技术的PiG材料在室内/室外照明白光LED光源有重要应用。附图说明图1为采用X射线衍射仪对实施例1制备得到的3YAG:Ce/7LTAPiG材料进行检测的XRD图谱。图2为采用荧光光谱仪对实施例1制备得到的3YAG:Ce/7LTAPiG材料在450nm蓝光激发下的发射光谱。图3为采用扫描电子显微镜对实施例1制备得到的3YAG:Ce/7LTAPiG材料测试得到的SEM图谱。图4为采用X射线衍射仪对实施例2制备得到的4YAG:Ce/6LTAPiG材料进行检测的XRD图谱。图5为采用荧光光谱仪对实施例2制备得到的4YAG:Ce/6LTAPiG材料在450nm蓝光激发下的发射光谱。图6为采用扫描电子显微镜对实施例2制备得到的4YAG:Ce/6LTAPiG材料测试得到的SEM图谱。图7为采用X射线衍射仪对实施例3制备得到的5YAG:Ce/5LTAPiG材料进行检测的XRD图谱。图8为采用荧光光谱仪对实施例3制备得到的5YAG:Ce/5LTAPiG材料在450nm蓝光激发下的发射光谱。图9为采用扫描电子显微镜对实施例3制备得到的5YAG:Ce/5LTAPiG材料测试得到的SEM图谱。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。实施例1以YAG:Ce荧光粉和LTA分子筛作为原料，按照YAG:Ce：LTA＝3:7的质量比称取YAG:Ce荧光粉21g，LTA分子筛49g，将称量好的粉末按3：1的球料比装入球磨罐，并加入95ml无水乙醇，在行星式球磨机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.本专利技术提供了一种新型YAG:Ce/LTA荧光粉/玻璃复合材料(phosphor in glass，PiG)，该PiG材料按YAG:Ce＝x LTA的比例进行混合，其中：0.01≤x≤100；其特征在于：将YAG:Ce荧光粉与LTA分子筛按照一定的比例混合，然后加入无水乙醇通过行星式球磨机将其充分混合均匀，并对获得的浆料进行干燥，得到粉末后，将其直接放入箱式炉中进行烧结，LTA分子筛高温加热会化成玻璃，YAG:Ce荧光粉会均匀的嵌入在玻璃中，获得的材料即为YAG:Ce/LTA PiG材料。/n

【技术特征摘要】
1.本发明提供了一种新型YAG:Ce/LTA荧光粉/玻璃复合材料(phosphoringlass，PiG)，该PiG材料按YAG:Ce＝xLTA的比例进行混合，其中：0.01≤x≤100；其特征在于：将YAG:Ce荧光粉与LTA分子筛按照一定的比例混合，然后加入无水乙醇通过行星式球磨机将其充分混合均匀，并对获得的浆料进行干燥，得到粉末后，将其直接放入箱式炉中进行烧结，LTA分子筛高温加热会化成玻璃，YAG:Ce荧光粉会均匀的嵌入在玻璃中，获得的材料即为YAG:Ce/LTAPiG材料。


2.根据权利要求1所述的YAG:Ce/LTAPiG材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)初始原材料采用YAG:Ce荧光粉和纯度为分析纯的LTA分子筛的粉体；
(2)根据需要制备的PiG材料组成确定x的取值，并按照质量比例称量相应的粉体原料；
(3)将称量好的YAG:Ce荧光粉和LTA分子筛原料放入球磨罐中，并加入无水乙醇和玛瑙球；
(4)通过球磨机进行球磨，将原料混...

【专利技术属性】
技术研发人员：林辉，尹晓蒙，蒋顺攀，胡健，周稷，
申请(专利权)人：贵州赛义光电科技有限公司，遵义汇通院士科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52