稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法技术

一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法，是在硅酸钠粉末中加入蒸馏水制成硅酸钠溶液，再移置高压釜中，通入碱性气体并在气体隔离剂的保护下制得碱性硅酸钠水合物/缔合物，然后通过电泳分离得到去金属离子硅酸钠溶液，再通过分子筛分选器分选获得指定粒径范围段的硅溶胶液，然后对指定粒径范围段硅溶胶液进行闪蒸浓缩和脱气，获得指定粒径范围段硅溶胶浓缩液，再在气体隔离剂的保护下，强力搅拌、静止冷却、陈化和二次脱气，得到指定粒度高纯硅溶胶。本发明专利技术可稳定获取2～40nm粒径范围内无团聚的指定粒度高纯硅溶胶，且硅溶胶粒度可在2～40nm之间任意选择获取，其二氧化硅纯度＞99.99wt％，满足多种精密加工、生产和研发的需求。

【技术实现步骤摘要】
稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法
本专利技术涉及一种获取硅溶胶的方法，尤其涉及一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法，属于无机纳米硅溶胶生产制备

技术介绍
硅溶胶无臭、无毒，分子式可以表示为mSiO2·nH2O，属于胶体溶液。由于硅溶胶粒子微细，有相当大的比表面积，粒子本身无色透明，不影响被覆盖物的本色，粘度较低，水能渗透的地方都能渗透，因此，硅溶胶粒子和其他物质混合时分散性和渗透性极好，当硅溶胶水分蒸发后，胶体粒子能牢固地附着在物体的表面，粒子间形成硅氧结合，是很好的粘合剂。硅溶胶由于其良好的粘结性、耐高温性、成膜性、凝胶性、荷电性以及大比表面积、无毒、无臭等特点，被广泛应用于精密铸造、耐火材料、涂料、纺织行业、造纸工业、电池行业、催化剂工业，还可用作净水剂、澄清剂、显像管涂层的分散剂、半导体元件的抛光剂，以及用于处理碳素制品、化织装潢品以及增强泡沫橡胶等等。随着电子行业、精细化工、尖端材料等行业的快速发展，这些行业对硅溶胶品质的要求越来越高、越来越苛刻，尤其表现为对硅溶胶粒子的粒径分布范围、硅溶胶的纯度、以及硅溶胶粒子的粒度方面等，提出了更高的要求，迫切希望符合上述要求的产品能大批量供应市场，满足相关科研和生产的需要。目前，可以检索到有关硅溶胶制备的众多专利文献资料，其中：CN200310121304.5、CN200510075740.2、CN200510024230.2、CN200780050856.8、CN201680045088.6等，分别公开了采用碱催化剂、有机烷氧基硅烷或其缩合物、酸式磷酸酯、有机溶剂、水溶性Ca盐、Mg盐的水溶液等作为原料或反应物进行硅溶胶生产的方法；专利文献CN201610987058.9、CN96100907.1等公开了采用离子交换法、再在酸性环境下超声化学方法和酸性环境下使用微孔超滤膜筛分等工艺操作进行硅溶胶制备的方法；还有如CN200780027760.X、CN201110253283.7、CN201110002320.7、CN86104144、CN201480032863.5、CN201410505702.5、CN96100907.1、CN102432027A、CN1644497A、CN201610987058.9、CN201610206120.6、CN201810278823.9、CN1301905C、US2577484、CN96122871.7等专利文献，也公开了涉及硅溶胶制备的有关技术。此外，田华、陈连喜、刘全文的《单质硅溶解法制备硅溶胶的研究》(辽宁化工，2007，36(8)：509～510，514)，孙道兴的《硅溶胶制备纳米二氧化硅的工艺研究》(青岛科技大学学报(自然科学版)，2008，29(4)：291～293，301)，胡小华、陈宣呈、魏锡文的《改性硅溶胶的制备及理论研究》(西南大学学报(自然科学版)，2013，35(1)：113～118)，郑典模、温爱鹏、陈创、兰倩倩、许婷的《催化剂级硅溶胶的制备工艺研究》(硅酸盐通报，2016，35(2)：416～420)等等论文专著，也公开了有关硅溶胶制备工艺的研究成果。然而，上述专利文献及论文专著在如何稳定获取指定粒度高纯硅溶胶方面却并未给出具体的方法和明确的启示，从而影响了电子行业、精细化工、尖端材料等行业的科研和生产的需要。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术实施例提供一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法，目的在于：通过本专利技术实施例提供的方法，利用现有技术中已有的设施设备和相关技术，经过创造性的组合应用、并经特殊工艺条件的控制，快速稳定获取指定粒度的高纯硅溶胶，满足社会需求，并获取相应的经济效益。为达上述目的，本专利技术实施例提供如下的技术方案：一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：S10)在硅酸钠粉末中加入蒸馏水，搅拌加热使所述硅酸钠粉末溶解，制成硅酸钠重量百分比浓度为3～5wt％的硅酸钠溶液；S20)将所述硅酸钠溶液转移置高压釜中，在常温搅拌条件下，通入碱性气体和气体隔离剂且保持所述高压釜内部高压，让一定量的所述碱性气体和所述气体隔离剂溶入所述硅酸钠溶液中，使所述硅酸钠溶液的pH值稳定在11～13之间，制得碱性硅酸钠水合物/缔合物；S30)将所述碱性硅酸钠水合物/缔合物通过电泳分离器进行电泳分离，除去Fe3+、Mn2+、Na+、K+离子，得到去金属离子硅酸钠溶液；S40)将所述去金属离子硅酸钠溶液送入分子筛分选器，在气体润滑剂的加压润滑下进行筛分，获得指定粒径范围段的硅溶胶液；S50)将指定粒径范围段的所述硅溶胶液置于真空闪蒸器内进行指定粒径范围段硅溶胶液的闪蒸浓缩，再脱除指定粒径范围段的所述硅溶胶液内溶解的所述碱性气体和所述气体隔离剂，获得二氧化硅重量百分含量为12～60wt％、气体含量<10PPM的指定粒径范围段硅溶胶浓缩液；S60)在所述指定粒径范围段硅溶胶浓缩液中通入气体隔离剂并进行强力搅拌，然后静止、冷却、陈化，再经第二次脱气，即可得到所述指定粒度高纯硅溶胶。进一步的，所述指定粒度高纯硅溶胶为硅溶胶粒径范围在2～40nm内的不同粒径段硅溶胶，且所述指定粒度高纯硅溶胶25℃时的粘度为5～40mPa.s、二氧化硅重量百分比浓度为12～60wt％、二氧化硅胶体重量百分比纯度为99.99～99.99999wt％。进一步的，所述硅酸钠粉末其重量百分比纯度＞99.5wt％。进一步的，所述碱性气体为氨气或联氨气中的任意一种或两种气体任意比例的混合物，所述气体隔离剂为一氧化碳、氮气、甲烷、乙烷或丙烷中的任意一种气体或多种气体的任意比例混合物。进一步的，步骤S10)中，所述加热为使所述硅酸钠粉末与所述蒸馏水的混合物升温至105～120℃。进一步的，在步骤S10)中，还包括通过外加电场及高速搅拌和保持釜内高压的方法促进所述硅酸钠粉末的溶解，具体为：将硅酸钠粉末置于带有高速搅拌装置的反应釜中，加入蒸馏水，在所述硅酸钠粉末与所述蒸馏水的混合物中插入两根电极，且在所述电极上外加电压为10～50V、电流为1～5A的直流电形成电场，启动高速搅拌装置使其搅拌速率达到500～1000转/分，且保持所述反应釜的内部压力为0.12～0.20MPa，使所述硅酸钠粉末溶解。进一步的，在步骤S20)中：所述常温搅拌其搅拌速率为800～1200转/分；所述保持所述高压釜内部高压为保持所述高压釜内部的压力为0.3～0.5MPa；通入的所述碱性气体其体积百分比浓度为5～30vol％，通入的所述气体隔离剂其体积百分比浓度70～95vol％。进一步的，所述步骤S30)是保持所述碱性硅酸钠水合物/缔合物在压力为0.3～0.5MPa、温度为20～25℃的条件下进行电泳分离操作，所述电泳分离器为正介电或负介电电泳旋液分离器。进一步的：所述分子筛分选器其分子筛为二氧化硅分子筛、氮化硅分子筛、碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS10)在硅酸钠粉末中加入蒸馏水，搅拌加热使所述硅酸钠粉末溶解，制成硅酸钠重量百分比浓度为3～5wt％的硅酸钠溶液；/nS20)将所述硅酸钠溶液转移置高压釜中，常温搅拌条件下，通入碱性气体和气体隔离剂且保持所述高压釜内部高压，让一定量的所述碱性气体和所述气体隔离剂溶入所述硅酸钠溶液中，使所述硅酸钠溶液的pH值稳定在11～13之间，制得碱性硅酸钠水合物/缔合物；/nS30)将所述碱性硅酸钠水合物/缔合物通过电泳分离器进行电泳分离，除去Fe3

【技术特征摘要】
1.一种稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S10)在硅酸钠粉末中加入蒸馏水，搅拌加热使所述硅酸钠粉末溶解，制成硅酸钠重量百分比浓度为3～5wt％的硅酸钠溶液；
S20)将所述硅酸钠溶液转移置高压釜中，常温搅拌条件下，通入碱性气体和气体隔离剂且保持所述高压釜内部高压，让一定量的所述碱性气体和所述气体隔离剂溶入所述硅酸钠溶液中，使所述硅酸钠溶液的pH值稳定在11～13之间，制得碱性硅酸钠水合物/缔合物；
S30)将所述碱性硅酸钠水合物/缔合物通过电泳分离器进行电泳分离，除去Fe3+、Mn2+、Na+、K+离子，得到去金属离子硅酸钠溶液；
S40)将所述去金属离子硅酸钠溶液送入分子筛分选器，在气体润滑剂的加压润滑下进行筛分，获得指定粒径范围段的硅溶胶液；
S50)将指定粒径范围段的所述硅溶胶液置于真空闪蒸器内进行指定粒径范围段硅溶胶液的闪蒸浓缩，再脱除指定粒径范围段的所述硅溶胶液内溶解的所述碱性气体和所述气体隔离剂，获得二氧化硅重量百分含量为12～60wt％、气体含量<10PPM的指定粒径范围段硅溶胶浓缩液；
S60)在所述指定粒径范围段硅溶胶浓缩液中通入气体隔离剂并进行强力搅拌，然后静止、冷却、陈化，再经第二次脱气，即可得到所述指定粒度高纯硅溶胶。


2.如权利要求1所述的稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法，其特征在于：
所述指定粒度高纯硅溶胶为硅溶胶粒径范围在2～40nm内的不同粒径段硅溶胶，且所述指定粒度高纯硅溶胶25℃时的粘度为5～40mPa.s、二氧化硅重量百分比浓度为12～60wt％、二氧化硅胶体重量百分比纯度为99.99～99.99999wt％。


3.如权利要求1所述的稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法，其特征在于：所述硅酸钠粉末其重量百分比纯度＞99.5wt％。


4.如权利要求1所述的稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法，其特征在于：
所述碱性气体为氨气或联氨气中的任意一种或两种气体任意比例的混合物；
所述气体隔离剂为一氧化碳、氮气、甲烷、乙烷或丙烷中的任意一种气体或多种气体的任意比例混合物。


5.如权利要求1所述的稳定获取指定粒度高纯硅溶胶的方法，其特征在于：步骤S10)中，所述加热为使所述硅酸钠粉末与所述蒸馏水的混合物升温至105～120℃。...

【专利技术属性】
技术研发人员：马惠琪，
申请(专利权)人：马惠琪，
类型：发明
国别省市：上海;31