一种制氢用表面改性铝粉的制备方法及其制氢方法技术

本发明专利技术属于制氢技术领域，具体涉及一种制氢用表面改性铝粉的制备方法及其制氢方法。一种制氢用表面改性铝粉的制备方法包括如下步骤：(1).将铝粉、氢氧化铝粉末和碳酸氢铵加入到无水乙醇中，超声分散30～60min混合均匀后，转移至高能球磨机中进行球磨；(2).将步骤（1）球磨产物倒入坩埚中，将坩埚置于真空炉中进行烧结；(3).将步骤（2）烧结后的产物经冷却，研磨粉碎后过筛，取筛后粉末与水解添加剂混合后，在无水乙醇溶剂中进行混料，之后在50～60℃的真空烘箱中烘干，获得表面负载疏松氧化铝层的改性铝粉。本发明专利技术工艺简单，制氢效率高，使用工艺为常用陶瓷工业的工艺，生产流程极易工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种制氢用表面改性铝粉的制备方法及其制氢方法
本专利技术属于制氢
，具体涉及一种制氢用表面改性铝粉的制备方法及其制氢方法。
技术介绍
在气候变化和能源经济转换的背景下，从化石燃料向可再生能源的过渡已成为人们的共识。氢由于其清洁、高能量密度和再生性能，被认为是一种很有前途的能源载体，特别是可再生能源。目前的制氢手段包括电解水、光解水、化石燃料制氢、及有机物重整等。这些方法都有很多缺点，如效率低、价格高、能耗高、不环保。金属基材料水解制氢具有环境友好，携带方便等优势，在移动制氢领域具有较为优异的前景。目前金属基水解制氢的主要原料包括金属合金及金属氢化物，在水解过程中产生的氧化物会显著抑制制氢反应的继续进行，因此其效率普遍不高。目前的主流解决方案为合金化并加入氯化钠溶液并进行球磨，通过氯化钠电解液促进合金的原电池反应，腐蚀表面的氧化层，然而这种方法对于水解的促进效果有限，其原电池反应速率较慢，因此对连续制氢的速率限制较大。因此，提高金属基材料制氢速率和反应活性的研究具有十分重要的实际意义。申请号为201110261715.9的专利申请公开一种铝粉制氢的固体组合物，由铝粉、食盐和硅溶胶组成，按质量份数其中含铝粉为2~20份，食盐为0~1份，硅溶胶0.5~3份，酒精0.01~0.1份。其依靠硅溶胶的粘结性，把铝粉和食盐的颗粒物经过捏合，制成一定的固体形状，改善化学反应的微观界面，提高了反应的连续性，应用于高效制氢提高反应速度和制氢效率，稳定可控，具有很高的实用价值。申请号为200810053044.5的专利申请公开一种制氢用铝粉浆及其制备工艺，制氢用铝粉浆，每份铝浆中包括有：铝粉50-80g；水30-100ml；防沉剂1-5g；分散剂30-100ml；表面活性剂0.05g-0.5g；氯化钠稳定剂0.05-0.5g。工艺包括有：1.将1-5g防沉剂加入30-100ml、50℃-80℃热水中，溶解，冷却；2.将0.05g-0.5g表面活性剂和0.05-0.5g氯化钠稳定剂放入1所得液体中搅拌；3.量取30-100ml分散剂；4.向3中加入5-20ml表面活性剂，搅拌；5.称量50-80g的铝粉，将4所得液体体积的1/2加入称量好的铝粉中，搅拌润湿；6.将4所得的另一半液体和2所得的液体混合均匀；7.将6所得的液体缓慢倒入5的铝粉中搅拌；8.将7所得的浆料进行乳化，制得铝粉浆料。本专利技术具有极高的稳定性，该铝粉浆料具有制备简单、成本低廉、储存使用安全方便等优点，可作为车载燃料电池的供给原料。申请号为201810967393.1的专利申请公开了一种高能球磨增强活化铝制氢材料及其制备方法。所述制氢材料包括以下重量份数的组分：铝粉80~95份、无水柠檬酸或冰醋酸中的至少一种5-20份和有机溶剂0.8~1.2份。本专利技术采用高能球磨增强与铝粉的接触、碰撞，达到高效去除氧化铝钝化层、提高铝粉活性的目的，用无水乙醇清洗后、雾化干燥得到活化铝粉材料，该材料能有效遇水反应产生氢气。本专利技术制备工艺简易、生产效率高，避免了制造惰性气氛对设备和工艺造成的复杂环节；并且制得的制氢材料的产氢量高，转化率达到98%以上。申请号为201710568266.X的专利申请公开了一种铝基复合制氢剂、制备方法及其应用，涉及制氢
该制氢剂主要由以下质量百分比的制剂制备而成：制剂A0～60％、制剂B0～50％和制剂C0～50％，制剂A、制剂B和制剂C中至少有两种含量不同时为0；制剂A主要由以下组分组成：铝粉70～90％和氢氧化钠10～30％；制剂B主要由以下组分组成：铝粉70～90％和碳酸氢钠10～30％；制剂C主要由以下组分组成：铝粉70～90％和氧化钙10～30％。本专利技术缓解了传统制氢过程产氢速率、产氢量不好稳定控制，且安全性差的问题，本专利技术的制氢剂产氢速率及产氢量稳定，容易控制，且该制氢剂污染小、成本低、效率高、使用安全，能够满足燃料电池使用要求。申请号为201310225713.3的专利申请公开了一种水解制氢用铝基复合物及其制备方法；所述铝基复合物的原料组分及其质量份数为：铝粉末40～100份，碱粉末5～60份，水1～20份，还原铁粉0.01～1份；所述水解制氢用铝基复合物的制备方法为：称取铝粉末、碱粉末和还原铁粉原料并混合均匀，然后往混合粉末中加入水反应固化成型。本专利技术的铝基复合物加入室温甚至冰水中，就能大量稳定的产生氢气，产氢稳定、速率可控、效率高、反应条件温和；并且本专利技术的铝基复合物产品还可以直接暴露在空气中，不吸潮，没有腐蚀性，安全稳定；同时本专利技术的铝基复合物没有添加贵金属元素，原料价格低廉，仅需要机械混合技术制备，制备工艺简单，适合工业化生产。申请号为201810753264.2的专利申请公开了一种水解制氢的铝基材料及制备与制氢方法，该铝基材料为粉体，含石墨烯、活化金属及盐，其中石墨烯含量为0～10wt％，活化金属包括Ga、Bi、In、Sn、Hg、Mg、Zn、Li中一种或多种，总含量为0％～20wt％，盐包括NaCl、KCl中一种或多种，总含量为0％～10wt％。该铝基材料通过在氩气气氛下球磨获得，水解过程中可施加超声处理。本专利技术实现了持续的高速水解产氢，并获得高转化率。
技术实现思路
针对现有技术中的金属基材料制氢效率较低的问题，本专利技术的第一个目的是公开一种制氢用表面改性铝粉的制备方法。为达到上述目的，本专利技术的所述一种制氢用表面改性铝粉的制备方法包括如下步骤：(1).将铝粉、氢氧化铝粉末和碳酸氢铵加入到无水乙醇中，超声分散30～60min混合均匀后，转移至高能球磨机中进行球磨；所述铝粉20～40重量份、氢氧化铝粉末5～10重量份、碳酸氢铵1～2重量份、无水乙醇100～200重量份；(2).将步骤（1）球磨产物倒入坩埚中，将坩埚置于真空炉中进行烧结；(3).将步骤（2）烧结后的产物经冷却，研磨粉碎后过筛，取筛后粉末与水解添加剂混合后，在无水乙醇溶剂中进行混料，之后在50～60℃的真空烘箱中烘干，获得表面负载疏松氧化铝层的改性铝粉。在金属铝表面引入y-Al2O3层，其具有疏松多孔结构，抗膨胀强度较低，之后在疏松多孔结构中负载水解添加剂，之后在铝水反应中加入真空，使氢气在铝粉表面形成的气泡张力大于修饰的氧化铝层的抗拉强度，使表面的氧化铝膜层破裂暴露出新的活性表面，循环往复促进铝基材料的连续制氢反应。疏松氧化物层具有较低的力学强度，在低真空条件下，氢气在铝粉与疏松氧化铝层间形成的气泡的应力大于氧化铝与铝的附着力，从而使表面的氧化铝层脱落，同时烧结而成的铝粉表面负载的y-Al2O3具有多孔结构，可以有效负载水解助剂，铝粉在水解过程中形成的氧化铝和AlOH层不再在铝粉表面形成致密结构，使反应可以连续进行。水解添加剂为常用添加剂可以为常规的水解添加剂。进一步优选的，步骤（1）中所述超声频率为20～50Hz。铝粉的含量过高，最后产品的产氢量却少，铝粉的含量过低，最后产品的产氢量也很少，氢氧化铝粉末的量过少，最后产品的产氢量少，氢氧化铝粉末的量过多，最本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制氢用表面改性铝粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n(1).将铝粉、氢氧化铝粉末和碳酸氢铵加入到无水乙醇中，超声分散30～60min混合均匀后，转移至高能球磨机中进行球磨；所述铝粉20～40重量份、氢氧化铝粉末5～10重量份、碳酸氢铵1～2重量份、无水乙醇100～200重量份；/n(2).将步骤（1）球磨产物倒入坩埚中，将坩埚置于真空炉中进行烧结；/n(3).将步骤（2）烧结后的产物经冷却，研磨粉碎后过筛，取筛后粉末与水解添加剂混合后，在无水乙醇溶剂中进行混料，之后在50～60℃的真空烘箱中烘干，获得表面负载疏松氧化铝层的改性铝粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种制氢用表面改性铝粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1).将铝粉、氢氧化铝粉末和碳酸氢铵加入到无水乙醇中，超声分散30～60min混合均匀后，转移至高能球磨机中进行球磨；所述铝粉20～40重量份、氢氧化铝粉末5～10重量份、碳酸氢铵1～2重量份、无水乙醇100～200重量份；
(2).将步骤（1）球磨产物倒入坩埚中，将坩埚置于真空炉中进行烧结；
(3).将步骤（2）烧结后的产物经冷却，研磨粉碎后过筛，取筛后粉末与水解添加剂混合后，在无水乙醇溶剂中进行混料，之后在50～60℃的真空烘箱中烘干，获得表面负载疏松氧化铝层的改性铝粉。


2.根据权利要求1所述的一种制氢用表面改性铝粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述超声频率为20～50Hz。


3.根据权利要求1所述的一种制氢用表面改性铝粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述铝粉25～35重量份、氢氧化铝粉末5～8重量份、碳酸氢铵1～2重量份、无水乙醇150～200重量份。


4.根据权利要求1所述的一种制氢用表面改性铝粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述铝粉和氢氧化铝粉末均为微米级粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，廖健淞，杨洁，陈涛，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51