一种固体样品在线前处理装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种固体样品在线前处理装置，包括高效液相色谱、柱温箱装置、冷凝装置、富集装置与计算机，所述高效液相色谱出口与所述柱温箱装置的进口连通，所述柱温箱装置的出口与所述冷凝装置的进口相连通，所述冷凝装置的出口与富集装置的进口相连通；所述高效液相色谱装置、柱温箱装置、富集装置分别与计算机相连；本实用新型专利技术将加压热水萃取与分散液液微萃取系统进行联用，能够实现固体样品中痕量目标化合物的检测；而且本实用新型专利技术能够实现固体样品在线前处理以及检测，方法重现性好。

【技术实现步骤摘要】
一种固体样品在线前处理装置
本技术具体涉及一种固体样品在线前处理装置。
技术介绍
加压热水萃取是一种适用于固体样品的环境友好的萃取方法。在高温高压下，水的粘度、介电常数、表面张力和极性较低，对疏水物质具有高亲和能力和溶解能力。此外，亚临界状态下的水对疏水化合物的溶解度随着温度变化而变化。因此，加压热水萃取法适用于提取不同基质中的多种化合物，但由于稀释效应，加压热水萃取法容易将化合物稀释，导致化合物的浓度较低，不利于后续检测的进行。目前，大多数固体样品的前处理是采用手动处理，线下手动前处理操作不仅耗时耗力，还降低了检测方法的重现性。因此，针对固体样品的在线前处理装置和检测方法的开发是目前的研究热点。
技术实现思路
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本技术提供一种在线固体样品前处理装置。为了实现上述目的，本技术提供以下技术方案：一种固体样品在线前处理装置，包括高效液相色谱、柱温箱装置、冷凝装置、富集装置与计算机，所述高效液相色谱出口与所述柱温箱装置的进口连通，所述柱温箱装置的出口与所述冷凝装置的进口相连通，所述冷凝装置的出口与富集装置的进口相连通；所述高效液相色谱装置、柱温箱装置、富集装置分别与计算机相连；所述高效液相色谱装置包括淋洗液瓶、液相色谱泵、六通阀、定量环、十通阀、色谱柱和紫外检测器，淋洗液瓶与液相色谱泵相连，所述定量环安装在所述六通阀上，所述液相色谱泵和所述十通阀分别与六通阀相连，所述色谱柱和所述紫外检测器均安装在十通阀上；所述六通阀、十通阀、液相色谱泵均与计算机相连；所述柱温箱装置包括柱温箱、预热管和萃取管，所述十通阀的出口与所述预热管的进口相连通，所述预热管出口与所述萃取管的进口相连通，所述萃取管与所述预热管安装放置在柱温箱中；所述冷凝装置包括冷凝管、烧杯和减压阀，所述冷凝管放置于含有冷凝液的烧杯中，所述萃取管出口与所述冷凝管的进口相连通，所述冷凝管出口与所述减压阀进口相连通；所述富集装置包括富集溶剂瓶、二元泵、三通和富集瓶，所述二元泵和所述减压阀出口分别与所述三通的进口相连通，三通的出口与所述富集瓶的进口相连，所述富集瓶的出口与所述六通阀相连通。进一步地，所述富集瓶为玻璃材质的瓶子。进一步地，富集瓶的进出口含有乳胶圆柱状塞子。进一步地，所述装置的连通管路均为不锈钢毛细管。一种固体样品在线前处理装置在固体样品检测中的应用，该前处理装置为以上所述的前处理装置。本技术的前处理装置的工作过程：(1)装样：称取适量固体粉末样品与硅藻土或者石英砂混合均匀放置在萃取管中，萃取管两端含有玻璃棉，防止萃取管堵塞和样品流失；然后，设定柱温箱的温度，在柱温箱的加热作用下，萃取管和预热柱被加热；装置的其他部件未开始工作，此时六通阀为测样状态，即六通阀的第一接口与第二接口相连，第三接口与第四接口相连，第五接口和第六接口相连；十通阀为测样状态，即十通阀的第一接口与第十接口相连，第六接口与第七接口相连，第二接口与第三接口相连、第四接口与第五接口相连，第八接口和第九接口相连；(2)萃取和富集：此时六通阀为测样状态，即六通阀的第一接口与第二接口相连，第三接口与第四接口相连，第五接口和第六接口相连；十通阀为进样状态，即十通阀的第一接口与第二接口相连，第三接口与第四接口相连，第五接口与第六接口相连，第七接口和第八接口相连，第九接口与第十接口相连。在水中加入少许有机物作为萃取液，将萃取液放置在液相色谱泵的淋洗液瓶中；选择密度低于水的有机溶剂作为富集溶剂，并放置于富集溶剂瓶中，萃取液和富集液要根据目标化合物的性质进行选择，在富集瓶中放入相应的试剂，便于后续进行液液微萃取；在液相色谱泵的作用下，萃取液从淋洗液瓶出来，通过六通阀、十通阀，进入预热管路，萃取液在预热管路中被预热，然后，萃取液从预热管路出来，以1.0mL/min的速度浸润萃取管，在高温高压状态下萃取液为亚临界溶液，对萃取管中固体样品进行萃取，使目标化合物被萃取到萃取液中；而后，萃取液c(此处萃取液c包括萃取液与目标化合物)经过冷凝管进入三通；富集溶剂在二元泵作用下以0.07mL/min的速度进入三通；萃取液c与富集溶剂在三通中发生预混，并一起被转移到富集瓶中；在富集瓶中发生液液微萃取，此时富集溶剂萃取、富集萃取液c中的目标化合物，目标化合物进入富集溶剂中，经过萃取、富集，使目标化合物的浓度达到检测器的监测要求；最后，在重力的作用下，富集瓶中液体分为两层，由于密度原因，含有富集溶剂与目标化合物的混合物位于上层；(3)进样：此时六通阀为进样状态，即六通阀的第一接口与第六接口相连，第二接口与第三接口相连，第四接口和第五接口相连；十通阀为进样状态，即十通阀的第一接口与第二接口相连，第三接口与第四接口相连，第五接口与第六接口相连，第七接口和第八接口相连，第九接口与第十接口相连；液相色谱泵与二元泵处于运行状态，在压力作用下，富集瓶中的上层溶液(包含富集溶剂与目标化合物的混合物)被运送到定量环中；(4)样品分析(测样)：此时六通阀为测样状态，即六通阀的第一接口与第二接口相连，第三接口与第四接口相连，第五接口和第六接口相连；十通阀为测样状态，即十通阀的第一接口与第十接口相连，第六接口与第七接口相连，第二接口与第三接口相连，第四接口与第五接口相连，第八接口和第九接口相连，在液相色谱泵的作用下，流动相进入定量环，启动紫外检测器，定量环中包含富集溶剂与目标化合物的混合物被转移到高效液相色谱系统中进行分离分析。本技术的有益效果是：(1)本技术基于加压热水萃取法和分散液液微萃取方法，建立了一种与高效液相色谱联用的在线固体样品前处理装置；其中，分散液液微萃取是一种简单快速的富集方法，用于浓缩含水样品中的有机分析物；分散液液微萃取能够提高萃取溶剂和水溶液之间的接触面积，加快萃取速度。与其他经典方法相比，分散液液微萃取具有更低的有机物消耗量，更高的富集因子。加压热水萃取与分散液液微萃取系统的联用，实现固体样品中痕量目标化合物的检测。(2)本技术的固体样品前处理装置无需线下手动操作，能够实现固体样品在线前处理以及检测，方法重现性好。附图说明图1是本技术前处理装置的结构示意图。图2为本技术前处理装置处于装样步骤时的示意图(箭头代表液体流动方向)。图3为本技术前处理装置处于萃取与富集步骤时的示意图(箭头代表液体流动方向)。图4为本技术前处理装置处于进样步骤时的示意图(箭头代表液体流动方向)。图5为本技术前处理装置处于测样步骤时的示意图(箭头代表液体流动方向)。具体实施方式以下结合附图对本技术的技术方案做进一步详细说明，应当指出的是，具体实施方式只是对本技术的详细说明，不应视为对本技术的限定。以下实施例中所用到的试剂及零部件等都能够通过商业途径购买得到。如图1所示，一种固体样品在线前处理装置，包括高效液相色谱装置1、柱温箱装置2、冷凝装本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固体样品在线前处理装置，其特征是，包括高效液相色谱、柱温箱装置、冷凝装置、富集装置与计算机，所述高效液相色谱出口与所述柱温箱装置的进口连通，所述柱温箱装置的出口与所述冷凝装置的进口相连通，所述冷凝装置的出口与富集装置的进口相连通；所述高效液相色谱装置、柱温箱装置、富集装置分别与计算机相连；/n所述高效液相色谱装置包括淋洗液瓶、液相色谱泵、六通阀、定量环、十通阀、色谱柱和紫外检测器，淋洗液瓶与液相色谱泵相连，所述定量环安装在所述六通阀上，所述液相色谱泵和所述十通阀分别与六通阀相连，所述色谱柱和所述紫外检测器均安装在十通阀上；所述六通阀、十通阀、液相色谱泵均与计算机相连；/n所述柱温箱装置包括柱温箱、预热管和萃取管，所述十通阀的出口与所述预热管的进口相连通，所述预热管出口与所述萃取管的进口相连通，所述萃取管与所述预热管安装放置在柱温箱中；/n所述冷凝装置包括冷凝管、烧杯和减压阀，所述冷凝管放置于含有冷凝液的烧杯中，所述萃取管出口与所述冷凝管的进口相连通，所述冷凝管出口与所述减压阀进口相连通；/n所述富集装置包括富集溶剂瓶、二元泵、三通和富集瓶，所述二元泵和所述减压阀出口分别与所述三通的进口相连通，三通的出口与所述富集瓶的进口相连，所述富集瓶的出口与所述六通阀相连通。/n...

【技术特征摘要】
1.一种固体样品在线前处理装置，其特征是，包括高效液相色谱、柱温箱装置、冷凝装置、富集装置与计算机，所述高效液相色谱出口与所述柱温箱装置的进口连通，所述柱温箱装置的出口与所述冷凝装置的进口相连通，所述冷凝装置的出口与富集装置的进口相连通；所述高效液相色谱装置、柱温箱装置、富集装置分别与计算机相连；
所述高效液相色谱装置包括淋洗液瓶、液相色谱泵、六通阀、定量环、十通阀、色谱柱和紫外检测器，淋洗液瓶与液相色谱泵相连，所述定量环安装在所述六通阀上，所述液相色谱泵和所述十通阀分别与六通阀相连，所述色谱柱和所述紫外检测器均安装在十通阀上；所述六通阀、十通阀、液相色谱泵均与计算机相连；
所述柱温箱装置包括柱温箱、预热管和萃取管，所述十通阀的出口与所述预热管的进...

【专利技术属性】
技术研发人员：张朋越，李巍霞，俞能君，董亚妮，方婷，
申请(专利权)人：中国计量大学，中国计量大学上虞高等研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：浙江;33