用于在线监测高温高压环境流体PH值的参比电极制造技术

一种用于在线监测高温高压环境流体ｐＨ值的参比电极，包括电极丝，其特征在于：还包括内、外管件、密封夹头，其中：所述内管（１１）上端用氧化锆粘合剂（１２）密封，电极保护管（１）包裹电极丝（９）插装于陶瓷内管（１１）里，电极丝（９）底端裸露于内管（１１）里，在陶瓷内管（１１）外套设外管（５）及保护套管（６），一冷却装置（１０）安装于保护套管（６）外壁，在外管（５）与保护套管（６）之间安装连接管（４），另在所述保护套管（６）一端与一密封夹头（３）螺纹连接，注入参比溶液用毛细管（２）插装于所述陶瓷内管（１１）里。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
用于在线监测高温高压环境流体pH值的参比电极
本技术涉及环保监测技术，具体地说是一种用于在线监测高温高压环境流体pH值的参比电极。
技术介绍
在现有技术中，通常情况下所使用的普通Ag/AgCl参比电极，其结构极为简单，为一根表面电镀AgCl的Ag电极丝，使用时将电极丝一端直接插入测试溶液，另一端则直接与电位计等测量仪器电连接即可。但若将其应用于环保领域中监测高温、高压的流体(如热电厂、核电厂、超临界水氧化废物处理厂等的工作流体)酸碱度变化现场工作环境时，该普通Ag/AgCl参比电极存在两个缺点：1.虽然能够满足高温使用条件，但由于无高压密封装置，因而无法保证现场工作、测试环境的高压使用条件。2.由于普通Ag/AgCl参比电极在高温、高压的流体环境中工作时，直接同现场流动变化的溶液相接触，无法保证参比电极处在稳定的溶液环境，因而参比电位不稳定，导致测量结果的误差较大，不可信。因而目前迫切需要研制能够在高温、高压环境中长期、可靠、准确工作的参比电极。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种对测试环境无干扰、无污染、测试精度高、工作温度范围宽的、用于在线监测高温、高压环境流体pH值的参比电-->极。为了实现上述目的，本技术的技术方案是：由内、外管件、密封夹头、电极丝组成，其中：所述内管上端用氧化锆粘合剂密封，电极保护管包裹电极丝插装于陶瓷内管里，电极丝底端裸露于内管里，在陶瓷内管外套设外管及保护套管，一冷却装置安装于保护套管外壁，在外管与保护套管之间安装连接管，另在所述保护套管一端与一密封夹头螺纹连接，注入参比溶液用毛细管插装于所述陶瓷内管里；所述密封夹头由夹套、燕尾环、紧箍、端盖、密封塞、压环组成，其中：夹套上开有V形槽，燕尾环下端面内侧为斜坡形，与所述V形槽形状配合、螺纹连接，紧箍与燕尾环内壁螺纹连接，密封塞位于紧箍内，端盖与紧箍外壁螺纹连接，安装压环于端盖与密封塞之间。本技术具有如下优点：1.技术工作稳定、安全可靠。本技术在普通Ag/AgCl参比电极基础上进行改造而成，可适应高温、高压的流体(如热电厂、核电厂、超临界水氧化废物处理厂等的工作流体)的工作环境，其接口部分采用耐高温、高压设计，从而能够与测试装置配合，保证了整个测试环境处于稳定、安全可靠的工作状态。2.性能好。本技术电极设计的关键部位采用双重密封，首先，一重密封位于氧化钇稳定氧化锆(YSZ)陶瓷管内管的上端；其次，第二重密封是在整根烘干密封好的YSZ陶瓷管外再套一根氧化锆陶瓷管，然后通过一聚四氟乙烯连接管、一高压不锈钢密封夹头与一哈氏合金C制成的金属保护套管装配密封，密封效果好。3.寿命长，测试精度高。本技术参比电极采用参比溶液实时校准，保证了测量环境始终为高温、高压的流体工作环境；另外所述聚四氟乙烯密-->封塞可承受内部的高压流体与低压外界环境的压差，使得整个电极的使用寿命大大提高，保证了测量装置能够长期、不间断运行。本技术通过参比溶液进行实时校准，得到稳定的参比电位，从而能够保证在500℃以内测定任意一点温度的水溶液pH值之误差不超过±0.03。4.用新型操作简易，容易清洗和安装。附图说明图1本技术结构示意图。图2为图1中密封夹头的结构示意图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本技术结构作进一步详细说明。如图1所示，本技术参比电极为在普通Ag或AgCl参比电极的基础上进行改造而成，为适应高温、高压的工作环境，其接口部分采用耐高温、高压设计，其具体结构由内、外管件、密封夹头、电极丝组成，其中：所述内管11上端用氧化锆粘合剂12密封，电极保护管1包裹电极丝插装于陶瓷内管11里，电极丝9底端裸露于内管11里，在陶瓷内管11外套设外管5及保护套管6，一冷却装置10安装于保护套管6外壁，在外管5与保护套管6之间安装连接管4，另在所述保护套管6一端与一密封夹头3螺纹连接，注入参比溶液用毛细管2插装于所述陶瓷内管11里；所述的电极丝为9Ag/AgCl电极丝；如图2所示，所述密封夹头3由夹套31、燕尾环32、紧箍33、端盖34、密封塞35、压环36组成，其中：夹套31上开有V形槽，燕尾环32下端面内侧为斜坡形，与所述V形槽形状配合、螺纹连接，紧箍33与燕尾环32内壁螺纹连接，密封塞35位于紧箍33内，端盖34与紧箍33外壁螺纹连接，安装压环36于端盖34与密封塞35之间；采用所述二氧化锆粘合剂密封的方法：1)将氧化锆制备成石灰砂；2)-->按1∶8重量百分比，采用耐高温环氧胶同氧化锆石灰砂均匀混合，然后灌入内管11的上端，长度约为整管长度的1/4，压实后放入真空炉中，在800℃保温24小时烘干。所述密封塞13、毛细管2、连接管4为聚四氟乙烯材料(国产，可在建材市场购得)；电极保护管1采用可收缩性聚四氟乙烯材料(进口材料，可在建材市场购得)；所述保护套管6为哈氏合金C材料(抚钢生产)；所述密封夹头3中的夹套31、燕尾环32、紧箍33、端盖34、压环36采用不锈钢材料1Cr18Ni9Ti(抚钢生产)。所述外管5、内管11为YSZ材料，按重量百分比，其成分含量为：8％的氧化钇粉末，92％的氧化锆粉末，制作工艺如下：将氧化钇粉末与氧化锆粉末均匀混合，在50MPa压力下冷压成型，然后置于850℃真空炉中烧结8小时，炉冷至室温即成。所述氧化钇粉末及氧化锆粉末均购于泛美亚高科技有限公司。所述密封夹头3中的聚四氟乙烯密封塞35可承受内部的高压流体与低压外界环境的压差，使得整个电极的使用寿命大大提高，保证了测量结果的长期可靠性。采用本技术以测试温度为230℃、压力为28Mpa的0.01mol/L的HCl溶液为例，选用数字计量泵将0.1mol/L的参比溶液NaCl通过毛细管2上的参比溶液注入口、以0.2ml/s的流速不断注入测量用装置，测得测试溶液在该测试条件下的pH值为1.273，其测量精度达到±0.03。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于在线监测高温高压环境流体pH值的参比电极，包括电极丝，其特征在于：还包括内、外管件、密封夹头，其中：所述内管(11)上端用氧化锆粘合剂(12)密封，电极保护管(1)包裹电极丝(9)插装于陶瓷内管(11)里，电极丝(9)底端裸露于内管(11)里，在陶瓷内管(11)外套设外管(5)及保护套管(6)，一冷却装置(10)安装于保护套管(6)外壁，在外管(5)与保护套管(6)之间安装连接管(4)，另在所述保护套管(6)一端与一密封夹头(3)螺纹连接，注入参比溶液用毛细管(2)插装于所述陶瓷内管(11)里。2.按照权利要求1所述用于在线监测高温高压环境流体pH值的参比电极，其特征在于：所述密封夹头(3)由夹套(31)、燕尾环(32)、紧箍(33)、端盖(34)、密封塞(...

【专利技术属性】
技术研发人员：关辉，张丽，韩恩厚，柯伟，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：实用新型
国别省市：