六价铬离子过程分析仪器制造技术

六价铬离子过程分析仪器由采样检测装置和处理控制装置两部分组成，适用于工业排放废水中六价铬离子浓度在线自动测量。本仪器特征如下：１、优化设计了比色皿的光程尺寸和形状，仪器灵敏度高；２、采用双光路双参数比值运算法，消除了光源电压波动、比色皿污染、光电池疲劳和温度等影响；３、使用单片机，仪器有智能化功能和优秀性能价格比；４、单片机和控制电磁阀取代了复杂的比例泵。因此，本仪器结构简单，灵敏度高，抗干扰能力强，可以长期、可靠且稳定地连续运行。（*该技术在1998年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本技术属于化学分析中的仪器分析和过程分析
关于六价铬离子Cr（Ⅵ）浓度的过程分析，即在线自动测量仪器，目前在国内尚未见专门的报导。Technicon    Instruments    Ltd的CSM－6系统是一种多参数分析的自动分析仪器，在此基础上进一步发展起来的CSM－12与前者在设计和原理上是相似的，均可用于水质的连续测量，可能测量的参数包括Cr（Ⅵ）。但该仪器结构复杂，专用性不强，基本上是机电结构，并辅之以比例泵和配管，不是理想的工业专用Cr（Ⅵ）过程分析仪器〔1〕。国外也有除Cr（Ⅵ）以外的其它重金属离子的过程分析仪器或系统，但未见本技术的Cr（Ⅵ）分析仪器。国内亦未有本技术所提出的分析仪器。对于Cr（Ⅵ）的过程分析问题，本技术提出一种实用性好、可靠性强、精度较高的Cr（Ⅵ）过程分析仪器，并且该仪器可以极为方便地用于其它具有显色反应的离子浓度过程分析上，例如：砷（Ⅴ）、铋（Ⅲ）、钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、氟离子、碘离子、铁（Ⅱ和Ⅲ）、锰（Ⅱ）、汞（Ⅰ和Ⅱ）、硝酸根、亚硝酸根、铂（Ⅳ）、铑（Ⅲ）、钌（Ⅲ）、硒（Ⅳ）等等。本技术是针对工业废水中六价铬离子Cr（Ⅵ）含量的在线自动测量而提出的。Cr（Ⅵ）是对人体健康产生长远影响的有害物质，能在环境或动植物体内蓄积。工业生产过程中排放的废水里含有该离子。为频繁迅速地测量Cr（Ⅵ）浓度，取代现有的实验室人工分析、节约人力，更有效地控制日益严重的环境污染，专利技术了本Cr（Ⅵ）过程分析仪器。-->本技术采用Cr（Ⅵ）浓度分析的专有方法，即在酸性溶液（PH＝2）中加入有机试剂二苯卡巴肼DPC，DPC以每100me无水乙醇中加入0.5g的二笨卡巴肼摇匀制成溶液。DPC与Cr（Ⅵ）溶液的反应比例约为1：20，DPC在溶液中被Cr（Ⅵ）氧化生成二苯卡巴腙，自身还原成Cr（Ⅲ）；Cr（Ⅲ）与二苯卡巴腙形成强烈显色的水溶性螯合物阳离子，使溶液呈现紫红色。在波长544nm下，用硅光电池测量透过紫红色溶液的透射光强度。光电池产生光生电流。根据吸收定律，可推导出光生电流与Cr（Ⅵ）含量的函数关系。以MCS－48系列8039单片机系统完成信息采集和处理控制功能，由此测量出Cr（Ⅵ）浓度。本技术涉及的Cr（Ⅵ）过程分析仪器在硬件上包括两个装置，即采样检测装置和处理控制装置。图1是采样检测装置的光电比色检测传感单元的原理示意图；图2是采样检测装置的自动采样和预处理单元的示意图，图3是该单元结构示意图；图4处理控制装置的原理框图，图5是该装置原理示意图。图中，1——电流电压转换放大电路；2——硅光电池；4——透镜；5——滤光片；6——光源；7——DPC贮杯；8——废水贮杯；9——泵；10、11、13、15、18、19——防腐电磁阀；12——显色反应杯；14——过滤器；16——测量皿（比色皿）；17——参比皿（比色皿）；20－废水池；21——程序存贮器（2716）；22——输入参数（码盘）；23——光电隔离；24——单片微型计算机（8039）；25——多路开关和A／D（开关和A／D）；26——数字显示（显示）；27——微型打印（打印）；28——单片机扩展电路（8243）。-->采样装置包括泵（9）、过滤器（14）、防腐电磁阀（10，11，13，15，18，19）、显色剂DPC贮杯（7）、废水贮杯（8）、显色反应杯（12）、光源（6）、透镜（4）、滤光片（5）、比色皿（16，17）、电流／电压转换放大电路（1）、继电器、自动控制插板和供电单元。传感检测单元采用光电比色原理，使用测量比色皿（16）和参比色皿（17）进行双光路双参数测量。测量皿（16）和参比皿（17）均进行了最优化设计，其最优光程尺寸为12mm，使整个Cr（Ⅵ）过程分析仪器具有最好的测量灵敏度。省去一般光电比色分析中的高指标稳压电源或恒流源，仅用最普通的直流供电即可。采样检测装置的工作流程是：启动泵（9）将工业废水抽水废水贮杯（8）中，打开电磁阀DF2（11），用待测废水将显色反应杯（12）冲洗干净，打开电磁阀DF3（13），经测量皿（16）排出，该冲洗过程进行两次。打开电磁阀DF1（10）往显色反应杯（12）中加入定量的显色剂（由处理控制装置控制时间定量），打开DF2（11）往显色反应杯（12）中加入定量的废水样品（先加显色剂后加废水样品，是为了加快显色反应的进行）。显色反应5分钟（此时反应基本结束，达到了平衡）后，打开DF3、DF4（15、13）将显色后的样品和待测废水分别送进测量皿（16）和参比皿（17）中。静置20秒钟，使两皿（16、17）中液体基本稳定，处理控制装置采集浓度对应的电量。然后打开DF5（18）、DF6（19）将两皿（16、17）中液体放出，打开DF2（11）将显色反应杯（12）和测量皿（16）冲洗两次。关电源（6）。至此，一个完整的过程分析周期结束。在外部设定的间歇时间后，本仪器再次自行启动，进行下一次周期的分析。-->处理控制装置是以MCS－48系列单片机8039为主芯片组成的。针对Cr（Ⅵ）过程分析仪器的要求和特点，专门化地设计组成这个最小专用系统。它具有外接ROM程序存贮器（21）、多路开关和A／D转换器（25）、拨码盘外部参数输入单元（22）、光电隔离器（23）、LED数字显示器（26）、微型打印机（27）和单片微型计算机及I／O扩展器（24）等。考虑到工业使用环境，仪器应用光电隔离防护技术，使之具有优秀的抗干扰能力，仪器可长时间连续，有很好的可靠性和稳定性。单片机最小系统总线复用，使多种功能分时实现，具有优秀的性能／价格比。本仪器采用单波长（最大吸收波长544nm）双光路线路，加之巧妙的“比值运算法”，本质地消除了光源电压波动、比色皿污染和光电池疲劳等对测量结果的影响，大大提高了仪器的测量精度、可靠性和稳定性。仪器采用单片微型计算机实现智能化。浓度计算公式固化在EPROM程序存贮器（21）中，并具有误差自校正和自检功能，使得仪器可以长期可靠地用于Cr（Ⅵ）在线自动测量。外部可置入时间参数，即加显色剂时间、加废水样品时间、显色反应时间和两次测量时间的间歇时间，仪器可灵活地按照“固定模式”和“参数模式”两种形式运行。仪器设计考虑到扩展使用，只需做简单变化即可用于多种具有显色反应的离子浓度在线自动测量上。该仪器测量范围为0～2ppm（即0～3.85×10－5M），最小分辨率为0.05ppm（即9.6×10－7M），相对误差小于5％，允许一定量干扰离子的存在。-->现有的Cr（Ⅵ）分析是实验室人员去现场采集样品，送回实验室，然后进行分析，分析结果再送回现场，不利于频繁迅速地监测Cr（Ⅵ）浓度和控制排放浓度，而且浪费人才。本仪器则可长期自动测量，显示记录打印Cr（Ⅵ）浓度，越限超标的声光报警，具有明显的经济效益和社会效益。现有的分析方法长时间稳定性不好，需经常调整零点和满度，而本技术Cr（Ⅵ）过程分析仪器采用“比值运算法”，可以长期稳定可靠连续工作，自动化程度高。注〔1〕Clevett，K.J.Handbook    of    Process    Stream    Analysis，USA，Halsted    Press，1973。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光电比色法Ｃｒ（Ⅵ）过程分析仪器，其特征为它的结构由采样检测装置和处理控制装置组成，采样检测装置包括泵（９）、过滤器（１４）、防腐蚀电磁阀（１０，１１，１３，１５，１８，１９）、显色剂ＤＰＣ贮杯（７）和废水贮杯（８）、显色反应杯（１２）、光源（６）、透镜（４）、滤光片（５）、比色皿（１６、１７）、电流／电压转换放大电路（１）等组成；处理控制装置包括ＭＣＳ—４８系列单片机８０３９为主芯片（包括Ｉ／Ｏ扩展器）（２４）、外接ＥＰＲＯＭ程序存贮器（２１）、多路开关和Ａ／Ｄ转换器（２５）、光电隔离器（２３）、ＬＥＤ数字显示器（２６）、外部参数输入单元（２２）和微型打印机（２７）等。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1、一种光电比色法Cr(Ⅵ)过程分析仪器，其特征为它的结构由采样检测装置和处理控制装置组成，采样检测装置包括泵(9)、过滤器(14)、防腐蚀电磁阀(10，11，13，15，18，19)、显色剂DPC贮杯(7)和废水贮杯(8)、显色反应杯(12)、光源(6)、透镜(4)、滤光片(5)、比色皿(16、17)、电流/电压转换放大电路(1)等组成；处理控制装置包括MCS-48系列单片机8039为主芯片(包括I/O扩展器)(24)、外接EPROM程序存贮器(21)、多路开关和A/D转换器(25)、光电隔...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘亚明，余润，薜锦诚，黄友之，张若兰，陈之龙，姜波，张文政，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]