一种正极浆料及其制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及一种正极浆料及其制备方法和用途。所述制备方法包括以下步骤：1)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为5‑15％的导电胶液加入正极活性物质中，混合，得到初级浆料；2)将质量百分比为30‑50％的导电胶液加入步骤1)得到的初级浆料中，混合，得到次级浆料；3)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤2)得到的次级浆料中，混合，得到所述的正极浆料。所述制备方法中，正极活性物质经导电胶液润湿、捏合和分散过程，得到的浆料的固含量是逐渐下降的过程，分散效果较好。在保证正极浆料的均匀性和稳定性的同时，缩短正极浆料的生产周期，极大的提高生产效率，适合连续化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种正极浆料及其制备方法和用途
本专利技术涉及锂离子电池
，具体涉及一种正极浆料及其制备方法和用途。
技术介绍
锂离子电池以其高能量密度、无记忆效应、储存寿命长以及绿色环保等优点，被广泛的应用于便携式电子设备、仪器仪表和新能源等领域。随着经济技术的发展，对锂离子电池的能量密度和循环性能提出了更高的要求，锂离子电池中正极膜片的均匀性影响锂离子电池的电化学性能。目前，正极浆料的制备方法受到广泛的关注。其中，CN106654166A公开了一种锂离子电池正极浆料的匀浆工艺及正极极片、锂离子电池，所述锂离子电池正极浆料的匀浆工艺包括：(1)将粘结剂和溶剂混合，分散4-6h，制备胶溶液；(2)将正极活性物质和导电剂的混合物在V型搅拌机进行干混40-60min；(3)胶溶液分步与干混后的正极活性物质和导电剂预混，搅拌30-50min，然后高速搅拌45-95min，(4)在真空下搅拌20-30min，调节粘度，然后搅拌10-30min真空脱泡，得到所述的正极浆料。CN107910546A公开了一种锂离子电池正电极用均匀浆料制备方法，步骤包括：(1)PVDF溶解于部分有机溶剂中，搅拌1-5h，获得PVDF溶液；(2)将导电剂加入PVDF溶液，搅拌1-10h，制备得到导电胶；(3)将正极三元材料加入导电胶中，并加入余下的有机溶剂，加入表面活性剂，搅拌6-10h，获得锂离子电池正电极用均匀浆料。CN110085826A也公开了类似的方法。CN110224121A公开了一种正极浆料的制备方法，包括如下步骤：(1)将聚偏氟乙烯粉末放入搅拌机中，加入N-甲基吡咯烷酮，搅拌5-15min；(2)将复合导电剂浆料加入搅拌机内，搅拌5-10min；(3)加入正极活性物质先搅拌30min，再搅拌1-3h；(4)向混合料中添加N-甲基吡咯烷酮稀释混料，搅拌40min，超声10min，球磨3h，真空脱泡。上述工艺，在一定程度上改善正极浆料的均匀性和稳定性，但是生成时间一般大于8h，工艺周期较长，生产效率较低。基于现有技术的研究，如何在提高正极浆料的均匀性和稳定性的同时，缩短正极浆料的生产周期，提高生产效率，适合连续化生产，成为目前急需解决的技术问题。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种正极浆料及其制备方法和用途。所述制备方法，通过调整正极活性物质与导电胶液的混合顺序，以及导电胶液的质量百分比，在提高正极浆料的均匀性和稳定性的同时，缩短正极浆料的生产周期，极大的提高生产效率，适合连续化生产。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供了一种正极浆料的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为5-15％的导电胶液加入正极活性物质中，混合，得到初级浆料；(2)将质量百分比为30-50％的导电胶液加入步骤(1)得到的初级浆料中，混合，得到次级浆料；(3)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤(2)得到的次级浆料中，混合，得到所述的正极浆料。本专利技术中，将导电胶液分三份加入正极活性物质中，步骤(1)中的导电胶液经混合润湿大部分的正极活性物质，有利于后续步骤的捏合和分散，同时能够减少步骤(2)捏合时设备的功率能力需求。步骤(2)中的导电胶液经混合捏合正极活性物质，得到面团状的次级浆料，所述次级浆料中正极活性物质等物料之间存在内摩擦，同时受混合工艺的作用，正极活性物质等物料高度分散。步骤(3)中的导电胶液经混合分散正极活性物质，得到所述的正极浆料。本专利技术中，所述制备方法属于干法制浆工艺，将正极活性物质经导电胶液润湿、捏合和分散过程，得到的浆料的固含量是逐渐下降的过程，分散效果较好。通过向正极活性物质中逐步加入导电胶液，以及控制混合浆料的固含量，可在提高正极浆料的均匀性和稳定性的同时，缩短正极浆料的生产周期，极大的提高生产效率，适合连续化生产。本专利技术中，对正极浆料中的正极活性物质、导电胶液中的导电剂和粘结剂的质量百分含量，不作具体的限定，只要是本领域技术人员常用的正极浆料，均适用于本专利技术。优选地，步骤(1)所述导电胶液包括导电剂和粘结剂。本专利技术中，对导电剂和粘结剂的种类不作限定，只要是本领域技术人员常用的种类，均是适用于本专利技术。优选地，所述导电剂包括SP炭黑、KS-6、科琴黑、碳纤维、碳纳米管或石墨烯中的任意一种或至少两种的组合。优选地，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，所述导电剂的质量百分含量为1-10％，例如可以是1％、1.5％、2％、3％、5％、7％、9％或10％等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸或聚丙烯腈中的任意一种或至少两种的组合。优选地，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，所述粘结剂的质量百分含量为0.5-5％，例如可以是0.5％、1％、1.5％、2％、3％、4％、4.5％或5％等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述导电胶液的制备方法包括以下步骤：将导电剂和粘结剂干混，得到混合物，然后将溶剂加入所述混合物中进行搅拌，得到所述的导电胶液。本专利技术中，所述溶剂的加入量根据正极浆料控制的固含量决定。优选地，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮。优选地，所述干混的时间为15-30min，例如可以是15min、18min、20min、25min或30min等。优选地，所述干混的自转转速为2000-5000rpm，例如可以是2000rpm、2300rpm、25000rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm、4800rpm或5000rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。优选地，所述干混和搅拌的公转转速独立地为20-30rpm，例如可以是20rpm、22rpm、25rpm、28rpm或30rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。优选地，所述搅拌的自转转速为2000-3000rpm，例如可以是2000rpm、2300rpm、25000rpm、2800rpm或3000rpm等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。优选地，所述搅拌的时间为60-120min，例如可以是60min、65min、70min、80min、90min、100min、110min或120min等，但并不仅限于所列举的点值，只要在上述数值范围内的值同样适用。本专利技术中，对正极活性物质的种类不作限定，只要是本领域技术人员常用的种类，均是适用于本专利技术。优选地，步骤(1)所述正极活性物质包括镍钴锰酸锂、磷酸铁锂或锰酸锂中的任意一种或至少两种的组合。优选地，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，步骤(1)所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种正极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：/n(1)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为5-15％的导电胶液加入正极活性物质中，混合，得到初级浆料；/n(2)将质量百分比为30-50％的导电胶液加入步骤(1)得到的初级浆料中，混合，得到次级浆料；/n(3)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤(2)得到的次级浆料中，混合，得到所述的正极浆料。/n

【技术特征摘要】
1.一种正极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将导电胶液按质量百分比分为三份，将质量百分比为5-15％的导电胶液加入正极活性物质中，混合，得到初级浆料；
(2)将质量百分比为30-50％的导电胶液加入步骤(1)得到的初级浆料中，混合，得到次级浆料；
(3)将剩余质量百分比的导电胶液加入步骤(2)得到的次级浆料中，混合，得到所述的正极浆料。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述导电胶液包括导电剂和粘结剂；
优选地，所述导电剂包括SP炭黑、KS-6、科琴黑、碳纤维、碳纳米管或石墨烯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，所述导电剂的质量百分含量为1-10％；
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯酸或聚丙烯腈中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，所述粘结剂的质量百分含量为0.5-5％；
优选地，步骤(1)所述导电胶液的制备方法包括以下步骤：
将导电剂和粘结剂按比例干混，得到混合物，然后将溶剂加入所述混合物中进行搅拌，得到所述的导电胶液；
优选地，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮；
优选地，所述干混的时间为15-30min；
优选地，所述干混的自转转速为2000-5000rpm；
优选地，所述干混和搅拌的公转转速独立地为20-30rpm；
优选地，所述搅拌的自转转速为2000-3000rpm；
优选地，所述搅拌的时间为60-120min。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述正极活性物质包括镍钴锰酸锂、磷酸铁锂或锰酸锂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以所述正极活性物质、导电剂和粘结剂的总质量为100％计，步骤(1)所述正极活性物质的质量百分含量为85-98％。


4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方式包括：将所述导电胶液加入正极活性物质中，进行一次搅拌，刮料，然后进行二次搅拌；
优选地，所述一次搅拌的公转转速为1-10rpm；
优选地，所述一次搅拌的时间为5-10min；
优选地，所述二次搅拌的公转转速为10-20rpm；
优选地，所述二次搅拌的自转转速为500-1000rpm；
优选地，所述二次搅拌的时间为15-30min；
优选地，步骤(1)所述混合的温度为20-50℃，优选为20-35℃；
优选地，所述温度的控制方式包括：所述混合使用的容器外设置循环管路，所述循环管路中设置有循环水。


5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合方式包括：将所述导电胶液加入初级浆料中进行一次搅拌，刮料，然后进行二次搅拌；
优选地，所述一次搅拌的公转转速为1-10rpm；
优选地，所述一次搅拌的时间为5-10min；
优选地，所述二次搅拌的公转转速为10-20rpm；
优选地，所述二次搅拌的自转转速为1000-2000rpm；
优选地，所述二次搅拌的时间为60-120min；
优选地，步骤(2)所述混合的温度为20-50℃，优选为20-35℃；
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【专利技术属性】
技术研发人员：曾冬冬，殷军，刘子文，芦昱，刘金成，
申请(专利权)人：湖北亿纬动力有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42