甲苯歧化反应产物的在线分析装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种甲苯歧化反应产物的在线分析装置，主要解决现有技术中对甲苯歧化反应产物的分析只涉及芳烃组分，而未考虑非芳组分的问题。本实用新型专利技术通过采用包括在线取样系统、在线分析系统和在线数据处理系统的在线分析装置，在线取样系统包括高温减压阀，在线分析系统由两个流路组成，其中流路Ⅰ用于芳烃组分的分析，包括六通阀、定量管、分离柱和氢火焰监测器ＦＩＤ；流路Ⅱ用于非芳组份的分析，包括十通阀、定量管、预分离柱、分离柱和氢火焰监测器ＦＩＤ的技术方案，较好地解决了该问题，可用于甲苯歧化生产苯和二甲苯的工业生产中。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种甲苯歧化反应产物的在线分析装置。
技术介绍
苯和二甲苯都是极为重要的基本有机原料，广泛用于石油化工、农药、医药各领域，其来源主要是石油，但远不能满足需求。60年代末，甲苯歧化工艺实现了工业化(VerdolJ A.Oil(Gas J.67(23)，63，1969.)，为综合利用甲苯与C9芳烃生产苯与二甲苯开辟了重要的新途径。在歧化反应中，除甲苯歧化主反应生成苯和二甲苯外，还有甲苯与三甲苯烷基转移生成二甲苯。反应如下 反应多采用固定床反应器，在丝光沸石催化剂存在下，于350-460℃，3MPa左右压力下反应。目前，美国环球油品公司(UOP)的TA-4催化剂几乎垄断了国际市场。为使甲苯歧化催化剂供应立足于国内，1972年我国开始了这方面的研究，并在催化剂内添加助催化剂(程文才，孔德金，杨德琴，符盼安，王磊；石油化工，28(2)，107-111，1999。Hou Xianglin Editor-in-chief；Advance of Refining Technology in China，China PetrochemicalPress.201，1997.)。为了提高催化剂的性能，需从机理上对催化剂活性、稳定性、选择性及结焦行为等方面进行全面的评价，这就需要对反应产物进行全面的分析。甲苯歧化反应是以甲苯和混合C9芳烃为原料，在分子筛催化剂存在下反应，得到含有苯、二甲苯的混合芳烃产物。产物中含少量的低碳烃(5％左右)，还有少量(3％左右)C10及C10以上芳烃和多环芳烃。低碳烃主要是甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷和异戊烷；重芳烃的组分复杂、含量低、沸点高。国内多套生产装置引进时，提供的分析方法里也没有相应的反应产物全分析的在线方法(Uop method.744-86.)。其中反应产物芳烃的分析国内外均有一些报道(李瑞峰，王雅婧，曹磊；石油化工，23(12)，813-815，1994.江涛，郭荣波，关亚风；石油化工，28(2)，404-406，1999.俞高琴，朱志荣，程文才，孔德金，杨德琴；化学世界，10，544-547，1999.)。在我们以前申请的专利中也给出了甲苯歧化反应产物中芳烃的在线分析方法(ZL00110558.2)，但对非芳的组成分析没有给予考虑。非芳的组成对研究催化机理很重要，因此专利技术一种用于甲苯歧化反应全组分在线分析装置非常必要，其意义在于(1)对整个反应产物的分析更全面准确，有利于生产工艺的进一步提高改进；(2)对副产物的全面分析，有助于弄清催化机理，进而推进催化剂的研制。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是现有技术中对甲苯歧化反应产物的分析只涉及芳烃组份，而未考虑非芳组份的问题，提供一种甲苯歧化反应产物的在线分析装置。该装置可以对甲苯歧化反应全部反应产物进行定性、定量及分组定量地实时分析，不需要任何中间环节。为了解决上述技术问题，本技术采用的技术方案如下一种甲苯歧化反应产物的在线分析装置，包括在线取样系统A、在线分析系统B和在线数据处理系统C，在线取样系统A包括高温减压阀2，在线分析系统B包括流路I；流路I包括六通阀11、定量管12、分离柱14和氢火焰检测器FID15；其中六通阀11的a位与六通阀进样管线16相连，b位与e位之间连有定量管12，c位为载气P1入口，d位与分离柱14相连，分离柱14的另一端与氢火焰检测器FID15相连，f位放空；其中在线分析系统B还包括流路II，流路II包括十通阀3、定量管4、预分离柱7、分离柱8和氢火焰监测器FID9；其中十通阀3的①位为载气P3入口，②位与⑥位之间连有预分离柱7，③位与分离柱8相连，分离柱8的另一端与氢火焰检测器FID9相连，④位为载气P2入口，⑤位放空，⑦位和⑩位之间连有定量管4，⑧位与流路I中六通阀进样管线16相连，⑨位经在线取样系统A与反应器1出口相连；氢火焰检测器FID15和氢火焰检测器FID9输出的信号进入在线数据处理系统C进行分析。上述技术方案中，流路I的优选方案为六通阀11的d位与分离柱14之间还连有进样器13。流路II的优选方案为十通阀3的⑤位经阻力调节阀6后放空。载气P1、P2和P3的优选方案为都选自氦气。装置使用过程中，优选方案为六通阀11、十通阀3和所有管路的温度为200～300℃。由于甲苯歧化反应是在高温(360～460℃)、高压(2.8MPa)下进行反应，产物主要包括C1～C5(非芳)和苯～2-甲基萘(芳烃)，所以要求在取样过程中达到均相，无歧视的进入在线分析系统是首先需要解决的问题。本技术中的在线取样系统包括一高温减压阀，由反应器流出的高温高压样品气进入高温减压阀的入口，将样品气降至0.1～0.2MPa，温度也相应降至200～300℃，然后输出至在线分析系统。本技术中的在线分析系统由两个流路组成，流路I用于芳烃组份的分析，包括六通阀11、定量管12、分离柱14和氢火焰检测器FID 15。芳烃的分离采用通用的FFAP、Carbowax-20M或PEG-20M；50-100米柱，内径0.25-0.53毫米的毛细管柱。在70～220℃之间程序升温，以乙苯与间、对二甲苯全分离及二甲基萘可流出为条件。流路II用于非芳组份的分析，工艺要求对产物中的非芳，包括甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、异戊烷、正戊烷进行分离。流路II包括十通阀3、定量管4、预分离柱7、分离柱8和氢火焰检测器FID 9。其中预分离柱7用于预分离C1～C5组份和反吹C5以后的芳烃组分，分离柱8用于最终分离C1～C5组份。预分离柱7和分离柱8为专用色谱柱WSC0203，柱长10-30，内径0.53毫米的毛细管柱。如果单独考虑C1～C5非芳组份的分离可采用填充柱柱系统，且有多种选择可满足分离要求，但填充柱柱系统一般采用气固色谱或高涂渍量的极性固定相的气液色谱，存在分析时间较长或较低的柱系统最高使用温度的缺点，导致与芳烃的分析柱系统和操作条件无法匹配。商品化的适用于非芳分析毛细管柱系统较少，常用的活性氧化铝柱或多孔层柱最高使用温度都不超过200℃。如果使用商品化的非芳分析柱系统则必须使用两套分析仪器，对非芳和芳烃分别分析，增加了分析成本。本技术装置使用过程中，高温减压阀2首先将样品气压力降至0.1～0.2MPa，相应温度也降至200～300℃。为了保证样品在取样过程处于全汽化状态，六通阀11、十通阀3和所有管路必须保温在200～300℃。管路用加热带加热，全部采用温度控制器控制。两个流路的流出物经FID流出后，信号输入至在线数据处理系统，用软件进行数据采集和处理。通过数据处理系统可以方便的得到催化剂评价所需的各种分析参数，如单一组分的定量结果，C9芳烃、C10芳烃的分组和量，以及给出反应的转化率和选择性等。本技术甲苯歧化反应产物的在线分析装置，可以对全部反应产物进行定性、定量及分组定量地实时分析，不需要任何中间环节。不仅有助于了解催化机理，积碳原因，推进催化剂的研制开发；同时对整个反应产物实时的全面分析，也有利于生产工艺的进一步提高改进，对工厂的生产控制有积极的现实意义，取得了较好的技术效果。附图说明图1为甲苯歧化反应产物的在线分析装置示意图。图2为芳烃组份的在线分析谱图。图3为芳烃组份的离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲苯歧化反应产物的在线分析装置，包括在线取样系统［Ａ］、在线分析系统［Ｂ］和在线数据处理系统［Ｃ］，在线取样系统［Ａ］包括高温减压阀［２］，在线分析系统［Ｂ］包括流路Ⅰ；流路Ｉ包括六通阀［１１］、定量管［１２］、分离柱［１４］和氢火焰检测器ＦＩＤ［１５］；其中六通阀［１１］的ａ位与六通阀进样管线［１６］相连，ｂ位与ｅ位之间连有定量管［１２］，ｃ位为载气Ｐ１入口，ｄ位与分离柱［１４］相连，分离柱［１４］的另一端与氢火焰检测器ＦＩＤ［１５］相连，ｆ位放空；其特征在于在线分析系统［Ｂ］还包括流路Ⅱ，流路Ⅱ包括十通阀［３］、定量管［４］、预分离柱［７］、分离柱［８］和氢火焰监测器ＦＩＤ［９］；其中十通阀［３］的①位为载气Ｐ３入口，②位与⑥位之间连有预分离柱［７］，③位与分离柱［８］相连，分离柱［８］的另一端与氢火焰检测器ＦＩＤ［９］相连，④位为载气Ｐ２入口，⑤位放空，⑦位和⑩位之间连有定量管［４］，⑧位与流路Ⅰ中六通阀进样管线［１６］相连，⑨位经在线取样系统［Ａ］与反应器［１］出口相连；氢火焰检测器ＦＩＤ［１５］和氢火焰检测器ＦＩＤ［９］输出的信号进入在线数据处理系统［Ｃ］进行分析。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋曙光，董骞，唐之勤，李华英，宗弘元，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]