一种环氧树脂固化剂及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧树脂固化剂及制备方法，该环氧树脂固化剂包括如下重量份原料：组分A3‑5份，组分B3‑5份，碳纳米管30‑50份；组分A具有很好的耐挥发性，在使用过程中不会出现挥发，进而保护使用者不会被迫吸食造成人体损伤；该组分B以甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯为原料制得丙烯酸微球乳液，丙烯酸树脂本身具有很好的耐水性，进一步用正硅酸乙酯，使得丙烯酸表面连接纳米硅，进而γ‑氨丙基三乙氧基硅烷发生水解产生硅醇，与丙烯酸/纳米硅复合微球表面的活性基团进行反应，产生硅氧键提升了耐水效果，使得组分A和组分B进一步嵌入碳纳米管中制得的固化剂，具有很好的耐水性且不易挥发，且能够增加环氧树脂的强度。

【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂固化剂及制备方法
本专利技术属于固化剂制备
，具体涉及一种环氧树脂固化剂及制备方法。
技术介绍
环氧树脂是一种热塑性高分子的预聚体，其具有优异的机械特性、热特性，所以在各种领域被广泛使用。环氧树脂本身为热塑性的线型结构，受热后固态树脂可以软化、熔融，变成粘稠态或液态，液态树脂受热黏度降低。环氧树脂必须与固化剂反应，使它转变为三维网状立方体结构的高聚合物后，才呈现出一系列优良的性能，因此固化剂的结构与品质将直接影响环氧树脂的应用效果。现有的环氧树脂固化剂由于自身挥发度较大，使用者在使用时会被迫吸食，进而造成人体伤害，同时在环氧树脂完成固定化过，受到水的浸泡，由于固化剂自身耐水性较差，使得固化剂析出，进而降低了环氧树脂的使用性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环氧树脂固化剂及制备方法。本专利技术要解决的技术问题：现有的环氧树脂固化剂由于自身挥发度较大，使用者在使用时会被迫吸食，进而造成人体伤害，同时在环氧树脂完成固定化过，受到水的浸泡，由于固化剂自身耐水性较差，使得固化剂析出，进而降低了环氧树脂的使用性能。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种环氧树脂固化剂，包括如下重量份原料：组分A3-5份，组分B3-5份，碳纳米管30-50份；该环氧树脂固化剂由如下步骤制成：步骤S1：将碳纳米管加入混酸，在温度为60-65℃，频率为30-50kHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，升温至温度为90-100℃，进行保温3-5h，加入去离子水至pH为6-7，将滤液在转速为10000-12000r/min的条件下，进行离心5-10min去除上清液，将沉淀物用去离子水清洗至清洗液pH值为7，烘干制得改性碳纳米管；步骤S2：将步骤S1制得的改性碳纳米管加入去离子水中，进行分散至分散均匀后，加入组分A和组分B，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌30-40min后，在频率为1-3MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼在温度为70-80℃的条件下，进行烘干5-10h，制得环氧树脂固化剂。进一步，所述的混酸为体积比3:1的硫酸溶液和硝酸溶液进行混合，硫酸溶液的质量分数为70-75％，硝酸溶液的质量分数为60-70％。进一步，所述组分A由如下步骤制成：步骤A1：将异丙基苯反应釜中，在转速为100-150r/min的光照条件下，通入氯气，进行反应30-40min后，加入液氨，在温度为95-100℃，压强为4.5-5.0MPa的条件下，进行反应3-4h，制得中间体1；反应过程如下：步骤A2：将邻苯二甲酸单乙酯加入四氢呋喃中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌至邻苯二甲酸单乙酯完全溶解后，加入六氟磷酸苯并三唑-1-基-氧基三吡咯烷基磷和步骤A1制得的中间体1，在温度为25-30℃的条件下，继续搅拌2-3h，在真空条件下，去除四氢呋喃，在温度为85-90℃的条件下，将反应物加入二氯甲烷中至反应物完全溶解后，用饱和碳酸钠溶液进行洗涤，静置分层，用硫酸钠进行干燥后，在85-90℃的条件下，进行蒸馏，制得中间体2；反应过程如下：步骤A3：将步骤A2制得的中间体2和四氢呋喃加入反应釜中，继续搅拌至中间体2完全溶解，硝酸溶液加入反应釜中，在转速为100-120r/min，温度为60-65℃的条件下进行反应制得中间体3，将中间体3、铁粉、盐酸溶液加入反应釜中，在温度为30-40℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体4；反应过程如下：步骤A4：将钛酸四丁酯和乙醇加入反应釜中，进行搅拌至混合均匀后，加入高岭土粉，在频率为30-50kHz的条件下，进行超声处理30-40min后，在转速为300-500r/min，温度为78-83℃的条件下，进行搅拌30-40min后，过滤去除滤液，将滤饼加入去离子水中，进行分散至分散均匀后，加入4-二甲氨基吡啶和步骤A3制得的中间体4，在转速为100-150r/min，温度为40-50℃的条件下，进行搅拌8-10h后，过滤去除滤液，得到载体胺，将水合肼和乙醇加入反应釜中进行搅拌至混合均匀后，加入载体胺，在温度为80-85℃的条件下，进行回流5-8h后，过滤去除滤液，得到组分A。进一步，步骤A1所述的异丙基苯和氯气的用量物质的量为1:1，步骤A2所述的邻苯二甲酸单乙酯、四氢呋喃、六氟磷酸苯并三唑-1-基-氧基三吡咯烷基磷、中间体1的用量比为2-2.3g:10mL:3g:1.3-1.5mL，步骤A3所述的中间体2和硝酸溶液的物质的量比为1:1-1.2，硝酸溶液的质量分数为30-40％，中间体3和盐酸溶液的用量为2-3g:5mL,盐酸溶液的质量分数为10-15％，铁粉用量为中间体3质量的3-5％，步骤A4所述的钛酸四丁酯的用量为高岭土粉的质量的3-3.5％，滤饼和中间体4的用量为1-1.5g:3mL，4-二甲氨基吡啶的用量为中间体4质量的5-10％。进一步，所述的组分B由如下步骤制成：步骤B1：将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、过硫酸钾加入反应釜中，进行混合制得混合液，将二甲苯加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为100-110℃的条件下，进行搅拌并滴加混合液，滴加时间1-1.5h，滴加完毕后升温在温度为110-120℃的条件下，加入甲苯溶液，继续保温40-50min后，加入十二烷基苯磺酸钠，在转速为120-150r/min，温度为70-80℃的条件下，进行搅拌20-30min后，制得丙烯酸微球乳液；步骤B2：将步骤B1制得的丙烯酸微球乳液pH值调节为4-5，向丙烯酸微球乳液中加入正硅酸乙酯，在温度为50-60℃的条件下，进行保温15-20h后，在转速为4000-5000r/min的条件下，进行离心5-8min，去除上清液，将沉淀为用去离子水进行冲洗2-3次，每次冲洗30-50s，制得丙烯酸/纳米硅复合微球；步骤B3：将步骤B2制得的丙烯酸/纳米硅复合微球加入四氢呋喃中，进行分散至分散均匀后，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、十二烷基苯磺酸钠，在转速为200-300r/min，温度为40-50℃的条件下，进行搅拌30-40min后，升温至温度为60-65℃，加入过硫酸铵，继续搅拌3-6h后，在温度为80-90℃的条件下，进行蒸馏去除乙醇和四氢呋喃，制得组分B。进一步，步骤B1所述的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、过硫酸钾的用量质量比为4:3:0.4-0.6，二甲苯与混合液用量质量比为1:1，甲苯溶液的用量为二甲苯质量的14-16％，甲苯溶液为含有质量分数0.5-0.8过硫酸钾的甲苯，步骤B2所述的正硅酸乙酯的用量为丙烯酸微球乳液用量质量的10-15％，步骤B3所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、十二烷基苯磺酸钠的用量比为5mL:10mL:0.1-0.3g，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为丙烯酸/纳米硅复合微球质量的3-5％。一种环氧树脂固化剂的制备方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环氧树脂固化剂，其特征在于：包括如下重量份原料：组分A3-5份，组分B3-5份，碳纳米管30-50份；/n该环氧树脂固化剂由如下步骤制成：/n步骤S1：将碳纳米管加入混酸，在温度为60-65℃，频率为30-50kHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，升温至温度为90-100℃，进行保温3-5h，加入去离子水至pH为6-7，将滤液在转速为10000-12000r/min的条件下，进行离心5-10min去除上清液，将沉淀物用去离子水清洗至清洗液pH值为7，烘干制得改性碳纳米管；/n步骤S2：将步骤S1制得的改性碳纳米管加入去离子水中，进行分散至分散均匀后，加入组分A和组分B，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌30-40min后，在频率为1-3MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼在温度为70-80℃的条件下，进行烘干5-10h，制得环氧树脂固化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂固化剂，其特征在于：包括如下重量份原料：组分A3-5份，组分B3-5份，碳纳米管30-50份；
该环氧树脂固化剂由如下步骤制成：
步骤S1：将碳纳米管加入混酸，在温度为60-65℃，频率为30-50kHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，升温至温度为90-100℃，进行保温3-5h，加入去离子水至pH为6-7，将滤液在转速为10000-12000r/min的条件下，进行离心5-10min去除上清液，将沉淀物用去离子水清洗至清洗液pH值为7，烘干制得改性碳纳米管；
步骤S2：将步骤S1制得的改性碳纳米管加入去离子水中，进行分散至分散均匀后，加入组分A和组分B，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌30-40min后，在频率为1-3MHz的条件下，进行超声处理1-1.5h后，过滤去除滤液，将滤饼在温度为70-80℃的条件下，进行烘干5-10h，制得环氧树脂固化剂。


2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂固化剂，其特征在于：所述的混酸为体积比3:1的硫酸溶液和硝酸溶液进行混合，硫酸溶液的质量分数为70-75％，硝酸溶液的质量分数为60-70％。


3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂固化剂，其特征在于：所述组分A由如下步骤制成：
步骤A1：将异丙基苯反应釜中，在转速为100-150r/min的光照条件下，通入氯气，进行反应30-40min后，加入液氨，在温度为95-100℃，压强为4.5-5.0MPa的条件下，进行反应3-4h，制得中间体1；
步骤A2：将邻苯二甲酸单乙酯加入四氢呋喃中，在转速为150-200r/min的条件下，进行搅拌至邻苯二甲酸单乙酯完全溶解后，加入六氟磷酸苯并三唑-1-基-氧基三吡咯烷基磷和步骤A1制得的中间体1，在温度为25-30℃的条件下，继续搅拌2-3h，在真空条件下，去除四氢呋喃，在温度为85-90℃的条件下，将反应物加入二氯甲烷中至反应物完全溶解后，用饱和碳酸钠溶液进行洗涤，静置分层，用硫酸钠进行干燥后，在85-90℃的条件下，进行蒸馏，制得中间体2；
步骤A3：将步骤A2制得的中间体2和四氢呋喃加入反应釜中，继续搅拌至中间体2完全溶解，硝酸溶液加入反应釜中，在转速为100-120r/min，温度为60-65℃的条件下进行反应制得中间体3，将中间体3、铁粉、盐酸溶液加入反应釜中，在温度为30-40℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体4；
步骤A4：将钛酸四丁酯和乙醇加入反应釜中，进行搅拌至混合均匀后，加入高岭土粉，在频率为30-50kHz的条件下，进行超声处理30-40min后，在转速为300-500r/min，温度为78-83℃的条件下，进行搅拌30-40min后，过滤去除滤液，将滤饼加入去离子水中，进行分散至分散均匀后，加入4-二甲氨基吡啶和步骤A3制得的中间体4，在转速为100-150r/min，温度为40-50℃的条件下，进行搅拌8-10h后，过滤去除滤液，得到载体胺，将水合肼和乙醇加入反应釜中进行搅拌至混合均匀后，加入载体胺，在温度为80-85℃的条件下，进行回流5-8h后，过滤去除滤液，得到组分A。


4.根据权利要求3所述的一种环氧树脂固化剂，其特征在于：步骤A1所述的异丙基苯和氯气的用量物质的量为1:1，步骤A2所述的邻苯二甲酸单乙酯、四氢呋喃、六氟磷酸苯并三唑-1-基-氧基三吡咯烷基磷、中间体1的用量比为2-2.3g:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯磊，张双柱，葛正国，
申请(专利权)人：江苏利宏科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32