一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法，步骤是：分别制备适用于芯层的陶瓷膏体Re:M与适用于包覆层的陶瓷膏体N；将Re:M、N分别转移至储液器A和储液器B中，通过分流控压阀A调整输入储液器A的气压P1，通过分流控压阀B调整输入储液器B的气压P2，从而精确控制两种陶瓷膏体Re:M、N进入喷嘴腔体的速率；挤出后的陶瓷复合膏体通过温度控制装置促进陶瓷膏体内部实现快速固化成型；将成型后的透明陶瓷光纤丝进行低温脱脂、高温固相反应烧结及后处理，获得透明陶瓷光纤材料。本发明专利技术采用陶瓷膏体挤出工艺再结合高温固相反应烧结方法制备出高光学质量的透明陶瓷光纤，该材料具有良好的导热性能，操作简单，条件可控，易于推广。

【技术实现步骤摘要】
一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法
本专利技术涉及陶瓷光纤制备
，具体涉及一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法。
技术介绍
作为一种新型光功能无机材料，透明陶瓷因其具有良好的机械性能、热学性能以及光学性能等特点在过去二十年得到了广泛的关注，也一直被视为可以取代单晶成为用于高功率固体激光器的有效增益介质。然而，大量的实验研究结果已经证明与传统的激光材料类似，当透明陶瓷受到大功率泵浦光作用时，材料内部因吸收大量泵浦光而产生的热效应同样成为制约其获得更好应用的关键瓶颈。传统激光材料的热管理调控方法主要利用热沉等冷却的方式除去激光介质中的剩余热量，这种冷却法必然会导致材料表面和内部的冷却不均及空间热耗分布不均，最终结果会造成激光陶瓷内部温度不均匀分布所示。这种温度分布的差异导致材料内部各向不均匀膨胀，产生严重的热效应令晶体变形，显著降低泵浦光在晶体内的转换效率。为了能从材料本身有效地解决“热效应”这一难题，目前相关研究人员普遍聚焦于透明陶瓷复合结构的研究，旨在通过对陶瓷结构的可控设计缓解材料在泵浦光作用下热效应对激光性能的影响。迄今为止，针对固体激光材料复合结构的研究主要有两种类型。一是以热扩散键合技术制备的键合晶体为研究对象。例如，2005年Kracht等人利用5段不同掺杂浓度的棒状复合Nd:YAG晶体实现了407W的激光输出功率，并且其最高温度和应力都有明显的下降。2017年中科院安徽光机所Fang等人研究了用于2.79m激光输出的GYSGG晶体。2018年中科院福建物质结构研究所黄艺东研究员及其团队成员分别采用Er:Yb:YAl3(BO3)4/YAl3(BO3)4以及蓝宝石/Er:Yb:YAl3(BO3)4/蓝宝石复合晶体作为激光工作物质实现了高品质的连续激光输出。另一种是以精细陶瓷工艺制备的层状透明陶瓷作为激光增益介质为研究对象。例如，2016年哈尔滨工业大学Ma等人详细研究了YAG/Nd:YAG/YAG三段式复合陶瓷与Nd:YAG块体陶瓷在热分布与激光性能方面的特性。2017年上海工程技术大学Cheng等人采用Matlab软件进行模拟研究，从理论视角验证了沿单一方向梯度性结构的激光陶瓷具有在热分布管理方面的独特调控特性。2018年日本著名陶瓷科学家Ikesue等人进一步指出多段透明陶瓷具有在机械、光学、热学等性能方面的优异特性。以上工作虽然表明将固体激光材料设计成复合结构有助于实现高效高质量的激光输出，但普遍集中在三维块体复合材料方面的研究，迄今为止，类似于玻璃光纤结构的透明陶瓷材料，尚无人进行研究和报道。由于材料制备工艺的显著区别，透明陶瓷材料的制备方法完全不同与玻璃材料，这也就意味了研制透明陶瓷光纤必须采用区别与玻璃光纤的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法，实现具有高的长径比复合透明陶瓷材料的制备。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法，包括以下步骤：S1、分别制备适用于芯层的陶瓷膏体Re:M与适用于包覆层的陶瓷膏体N；S2、将Re:M、N两种不同的浆料分别转移至3D打印直写快速成型机的储液器A和储液器B中，空气压缩机通过分流控压阀A连接储液器A的一端，空气压缩机通过分流控压阀B连接储液器B的一端，储液器A和储液器B的另一端分别与3D打印直写快速成型机的喷嘴腔体连接，所述喷嘴为圆环柱形结构，内圆面形成的圆柱腔用于挤出芯层陶瓷膏体，内圆面与喷嘴壁之间形成的环形腔用于挤出包覆层陶瓷膏体；S3、通过分流控压阀A调整输入储液器A的分气压P1，通过分流控压阀B调整输入储液器B的分气压P2，从而精确控制两种陶瓷膏体Re:M、N浆料进入喷嘴腔体的速率，速率范围10～1000ml/min；S4、挤出后的陶瓷复合膏体通过区域促进陶瓷膏体内部实现快速固化成型；S5、将成型后的透明陶瓷光纤丝进行低温脱脂热处理，然后在高温真空条件下进行固相反应烧结，获得透明陶瓷光纤材料；S6、将烧结后的透明陶瓷光纤端面依次进行含氧气氛条件下高温退火以及精密抛光处理，获得高质量的透明陶瓷光纤。优选的，步骤S1中，陶瓷膏体的制备过程是：将一定比例的原料粉体、溶剂、分散剂进行球磨混合、烘干、研磨制得Re:M、N两种材料的前驱体粉体，将前驱体粉体首先在空气或氧气中500～800℃煅烧4～10小时，然后将煅烧后的粉体过筛得到较细的粉体；将预处理后的陶瓷粉体与增稠剂水溶液按一定比例进行充分混合均匀，制得高固含量陶瓷膏体，再将这种膏体置于真空离心机中进行离心真空脱泡处理，得到高致密的陶瓷膏体材料。优选的，所述溶剂为无水乙醇或去离子水，所述分散剂为油酸、柠檬酸或聚乙二醇中的一种，所述增稠剂水溶液为质量分数1％～10％的羟丙基甲基纤维素水溶液。优选的，离心真空脱泡处理采用的真空度在2KPa～0.1MPa，离心转速范围1000rpm～3000rpm，脱泡时间为3～5min。优选的，步骤S1中，陶瓷M、N分别为氧化钇、氧化镥、氧化钪、Y3Al5O12、Lu3Al5O12、Ba(Mg1/3Ta2/3)O3、Ba(Mg1/3Nb2/3)O3中的一种，稀土Re为钕、镱、铒、铥、钬、镝、镨、钐、铬、镧中的一种。优选的，所述陶瓷膏体的固含量范围在40wt.％～85wt.％。优选的，步骤S3中，分气压P1、P2的压力值范围为0.1～10MPa。优选的，步骤S4中，温度控制装置控制环境温度范围为-10℃～200℃。优选的，步骤S5中，低温脱脂温度范围在600～800℃，脱脂时间10～20小时；高温真空烧结温度范围在1800～1900℃，高温烧结时间5～20小时。优选的，步骤S6中，退火温度范围在1400～1500℃，退火时间10～20小时；抛光处理中分别采用碳化硅和氧化铝作为研磨和抛光料。本专利技术基于陶瓷3D打印浆料直写成型(DIW)技术实现芯层和包覆层陶瓷膏体的有效复合，再结合低温脱脂、高温真空以及后处理等工艺制备具有高的长径比透明陶瓷光纤材料。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1.相较于采用熔融拉丝的工艺制备的非晶态玻璃光纤，本专利技术基于高分子材料的柔性以及优异的粘弹性等特征采用陶瓷膏体挤出工艺再结合高温固相反应烧结方法制备出高光学质量的透明陶瓷光纤，工作温度低于熔融温度50～200℃，成本低廉；2.本专利技术制备的复合透明陶瓷光纤材料作为激光增益介质有望缓解在泵浦光作用下材料内部热透镜效应对激光输出的影响；3.本专利技术提供的制备方法操作简单，条件可控，易于推广。附图说明图1为本专利技术制备透明陶瓷光纤的工艺流程图；图2为制备YAG@Yb:YAG透明陶瓷光纤所用的陶瓷膏体图；图3为成型后的YAG@Yb:YAG透明陶瓷光纤坯体图；图4为透明陶瓷光纤的断面结构示意图；图5为YAG@Yb:YAG透明陶瓷光纤的光学透过谱。图中，1-储液器A，2-储液器B，3-分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1、分别制备适用于芯层的陶瓷膏体Re:M与适用于包覆层的陶瓷膏体N；/nS2、将Re:M、N两种不同的浆料分别转移至3D打印直写快速成型机的储液器A(1)和储液器B(2)中，空气压缩机(5)通过分流控压阀A(3)连接储液器A(1)的一端，空气压缩机(5)通过分流控压阀B(4)连接储液器B(2)的一端，储液器A(1)和储液器B(2)的另一端分别与3D打印直写快速成型机的喷嘴(6)腔体连接，所述喷嘴(6)为圆环柱形结构，内圆面形成的圆柱腔用于挤出芯层陶瓷膏体，内圆面与喷嘴壁之间形成的环形腔用于挤出包覆层陶瓷膏体；/nS3、通过分流控压阀A(3)调整输入储液器A(1)的分气压P1，通过分流控压阀B(4)调整输入储液器B(2)的分气压P2，从而精确控制两种陶瓷膏体Re:M、N进入喷嘴(6)腔体的速率，速率范围10～1000ml/min；/nS4、挤出后的陶瓷复合膏体通过温度控制装置(7)进行温度调控，促进陶瓷膏体内部实现快速固化成型；/nS5、将成型后的透明陶瓷光纤丝进行低温脱脂热处理，然后在高温真空条件下进行固相反应烧结，获得透明陶瓷光纤材料；/nS6、将烧结后的透明陶瓷光纤端面依次进行含氧气氛条件下高温退火以及精密抛光处理，获得高质量的透明陶瓷光纤。/n...

【技术特征摘要】
1.一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、分别制备适用于芯层的陶瓷膏体Re:M与适用于包覆层的陶瓷膏体N；
S2、将Re:M、N两种不同的浆料分别转移至3D打印直写快速成型机的储液器A(1)和储液器B(2)中，空气压缩机(5)通过分流控压阀A(3)连接储液器A(1)的一端，空气压缩机(5)通过分流控压阀B(4)连接储液器B(2)的一端，储液器A(1)和储液器B(2)的另一端分别与3D打印直写快速成型机的喷嘴(6)腔体连接，所述喷嘴(6)为圆环柱形结构，内圆面形成的圆柱腔用于挤出芯层陶瓷膏体，内圆面与喷嘴壁之间形成的环形腔用于挤出包覆层陶瓷膏体；
S3、通过分流控压阀A(3)调整输入储液器A(1)的分气压P1，通过分流控压阀B(4)调整输入储液器B(2)的分气压P2，从而精确控制两种陶瓷膏体Re:M、N进入喷嘴(6)腔体的速率，速率范围10～1000ml/min；
S4、挤出后的陶瓷复合膏体通过温度控制装置(7)进行温度调控，促进陶瓷膏体内部实现快速固化成型；
S5、将成型后的透明陶瓷光纤丝进行低温脱脂热处理，然后在高温真空条件下进行固相反应烧结，获得透明陶瓷光纤材料；
S6、将烧结后的透明陶瓷光纤端面依次进行含氧气氛条件下高温退火以及精密抛光处理，获得高质量的透明陶瓷光纤。


2.根据权利要求1所述的一种具有包芯结构的透明陶瓷光纤的制备方法，其特征在于，步骤S1中，陶瓷膏体的制备过程是：将一定比例的原料粉体、溶剂、分散剂进行球磨混合、烘干、研磨制得Re:M、N两种材料的前驱体粉体，将前驱体粉体首先在空气或氧气中500～800℃煅烧4～10小时，然后将煅烧后的粉体过筛得到较细的粉体；将预处理后的陶瓷粉体与增稠剂水溶液按一定比例进行充分混合均匀，制得高固含量陶瓷膏体，再将这种膏体置于真空离心机中进行离心真空脱泡处理，得到高致密的陶瓷膏体材料。


3.根据权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐飞，徐士杰，唐定远，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32