本发明专利技术涉及一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法，包括以下步骤：将锗化镁和氯化铵按物质的量之比1∶3.5‑7均匀混和后，装入锗烷发生器；将锗烷发生器抽真空至8Pa以下，通入液氨，所述液氨的通入量为氯化铵重量的6‑12倍，反应时间为45‑72min；反应完全后将生成的混合气体经分子筛提纯，以得到锗烷；获取分子筛提纯持续时长，判定该持续时长达到预设值，则发出活化指令，以便活化系统开启并进入分子筛活化步骤。其解决了现有技术在锗烷制备提纯过程中无法自动活化分子筛导致的工期延误、成本增加的技术问题。
【技术实现步骤摘要】
一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法及装置
本专利技术涉及分子筛活化
，具体涉及一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法及装置。
技术介绍
半导体材料工业中，高纯度的氢化锗，即锗烷，通常被用作掺杂基片的气体。半导体和太阳能电池制造商对四氢化锗的商业使用稳步增加。半导体领域要求生产的锗纯度高，杂质浓度变化小，成本也比目前的制造方法低。锗烷的生产和合成有许多已知的方法。典型的合成方法可分为化学还原法、电化学还原法或等离子体合成法。化学还原法通常涉及将含锗化合物如四氯化锗、氧化锗、锗化物和/或元素锗与还原剂如但不限于硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、氢化铝锂、氢化铝钠、氢化锂、氢化钠或氢化镁接触。其他化学还原法可以使用有机溶剂溶液而不是水溶液作为反应介质，也可以使用锗化物与酸的反应。另一方面，电化学还原法通常是将电压施加到浸在水电解质溶液中的锗金属阴极和由钼或镉等金属组成的阳极反电极上。等离子体合成法涉及用高频等离子体源产生的氢原子(H)轰击元素锗，以提供各种反应产物，如各种不同状态的锗烷，如甲锗烷等。一般情况下，锗烷的合成过程中，会带有大量的杂质，如氯锗烷、二氧化碳、以及氢气等杂质，所以都会对合成后的粗锗烷进行提纯。现有技术中，分子筛被广泛地应用于气体提纯中。中国专利CN101486444A公开了一种锗烷提纯的方法。根据分子筛的吸附特性，将粗锗烷依次通过装有4A和5A分子筛的吸附柱后，用锗烷收集系统收集得到纯度为99％～99.99％的纯锗烷。本专利技术采用的分子筛吸附提纯法除了能有效除去粗锗烷中的主要杂质之外，对粗锗烷中的痕量杂质同样具有很好的吸附能力，用这种方法提纯的锗烷更易获得高纯度；分子筛的性质稳定，不会对提纯的气体产生污染；吸附饱和的分子筛可以通过活化再生处理得到重复利用。因此，分子筛吸附提纯法是一种高效、洁净、低成本的锗烷提纯方法。分子筛一般为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐。分子筛具有均匀的微孔结构，它的孔穴直径大小均匀，这些孔穴能把比其直径小的分子吸附到孔腔的内部，并对极性分子和不饱和分子具有优先吸附能力，因而能把极性程度不同，饱和程度不同，分子大小不同及沸点不同的分子分离开来，即具有“筛分”分子的作用，故称分子筛。由于分子筛具有吸附能力高，热稳定性强等其它吸附剂所没有的优点，使得分子筛获得广泛的应用。但是，在锗烷制备提纯过程中，使用后的分子筛无法实现自动活化，需要中断提纯过程，使得分子筛活化或者更换分子筛后才能够继续提纯过程，不仅延误工期，且增加了制备成本。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术目的在于提供一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法，以至少部分解决现有技术在锗烷制备提纯过程中无法自动活化分子筛导致的工期延误、成本增加的技术问题。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案为：一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法，包括以下步骤：将锗化镁和氯化铵按物质的量之比1∶3.5-7均匀混和后，装入锗烷发生器；将锗烷发生器抽真空至8Pa以下，通入液氨，所述液氨的通入量为氯化铵重量的6-12倍，反应时间为45-72min；反应完全后将生成的混合气体经分子筛提纯，以得到锗烷；获取分子筛提纯持续时长，判定该持续时长达到预设值，则发出活化指令，以便活化系统开启并进入分子筛活化步骤。进一步地，所述分子筛活化步骤包括：将分子筛颗粒通过自动输送线传输至床层，并以5-20℃/min的速率分阶段加热至350-550℃；在加热的同时使用氨气持续冲洗分子筛床层；将再生后的分子筛以10-30℃/min的速率降温至20-40℃，并风冷干燥；将干燥后的分子筛颗粒通过所述自动输送线传输回工作位置。进一步地，以5-20℃/min的速率分阶段加热至350-550℃，具体包括：低温缓慢加热脱水阶段，以5℃/min的速率从25℃缓慢升温至350℃；快速升温阶段，以20℃/min的速率从350快速升温至550℃；高温脱除残余水阶段，在550℃下恒温1-3小时。进一步地，在分阶段加热的过程中，所述方法还包括：获取低温缓慢加热脱水阶段的当前温度，判定当前温度达到350℃，则发出升温指令，以便加热装置根据所述升温指令提高加热功率。进一步地，在分阶段加热的过程中，所述方法还包括：获取快速升温阶段的当前温度，判定当前温度达到550℃，则发出恒温指令，以便加热装置根据所述恒温指令维持当前加热功率1-3小时。进一步地，所述方法包括以下步骤：获取分阶段加热的过程中的安全影响参数；判定所述安全影响参数超出安全阈值，则发出预警指令；根据所述预警指令，发出预警信号。进一步地，获取分阶段加热过程中的安全影响参数，判定所述安全影响参数超出安全阈值，则发出预警指令，具体包括：获取反应器的当前温度；判定所述反应器中的当前温度高于高温阈值，则发出预警指令，以便智能终端根据所述预警指令发出报警信号。进一步地，所述预警指令包括向所述智能终端推送文字或语音报警信号。进一步地，分子筛提纯持续的预设值为6-8小时。同时，本专利技术还设计一种基于分子筛自动活化的锗烷制备装置，包括以下组成构件：原料容器，包含锗化镁原料容器和氯化铵原料容器；锗烷发生器，所述锗烷发生器与两个原料容器相连；氨水供给组件，包括氨水槽和泵，所述泵通过管线连接至锗烷发生器；过滤塔，所述过滤塔塔内装载有分子筛，所述过滤塔含有混合气体入口与锗烷发生器连接，所述过滤塔还包括物料进、出入口以及顶端的气体出口；分子筛活化再生系统，包括活化床层、自动输送线、干燥室，其中各有一组自动输送线与所述过滤塔的物料进、出入口连接。本专利技术提供的技术方案，具有如下的有益效果：本专利技术创造性的提供了一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法，其在锗烷制备过程中能够根据分子筛使用持续时长，自动进入分子筛活化步骤，从而在锗烷制备时能够自动进行分子筛活化，而无需更换分子筛，从而解决了现有技术在锗烷制备提纯过程中，无法自动活化分子筛导致的工期延误、成本增加的技术问题。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1本专利技术的基于分子筛活化过程的锗烷制备工艺的流程步骤示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。图1为本专利技术基于分子筛活化过程的锗烷制备工艺的流程步骤示意图。具体地，可含有以下步骤：将锗化镁原料容器1和氯化铵原料容器2中的两种原料混合后，装入锗烷发生器3，将锗烷发生器3抽真空至8Pa以下，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将锗化镁和氯化铵按物质的量之比1：3.5-7均匀混和后，装入锗烷发生器；/n将锗烷发生器抽真空至8Pa以下，通入液氨，所述液氨的通入量为氯化铵重量的6-12倍，反应时间为45-72min；/n反应完全后将生成的混合气体经分子筛提纯，以得到锗烷；/n获取分子筛提纯持续时长，判定该持续时长达到预设值，则发出活化指令，以便活化系统开启并进入分子筛活化步骤。/n
【技术特征摘要】
1.一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锗化镁和氯化铵按物质的量之比1：3.5-7均匀混和后，装入锗烷发生器；
将锗烷发生器抽真空至8Pa以下，通入液氨，所述液氨的通入量为氯化铵重量的6-12倍，反应时间为45-72min；
反应完全后将生成的混合气体经分子筛提纯，以得到锗烷；
获取分子筛提纯持续时长，判定该持续时长达到预设值，则发出活化指令，以便活化系统开启并进入分子筛活化步骤。
2.根据权利要求1所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法，其特征在于，所述分子筛活化步骤包括：
将分子筛颗粒通过自动输送线传输至床层，并以5-20℃/min的速率分阶段加热至350-550℃；
在加热的同时使用氨气持续冲洗分子筛床层；
将再生后的分子筛以10-30℃/min的速率降温至20-40℃，并风冷干燥；
将干燥后的分子筛颗粒通过所述自动输送线传输回工作位置。
3.根据权利要求2所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法，其特征在于，以5-20℃/min的速率分阶段加热至350-550℃，具体包括：
低温缓慢加热脱水阶段，以5℃/min的速率从25℃缓慢升温至350℃；
快速升温阶段，以20℃/min的速率从350快速升温至550℃；
高温脱除残余水阶段，在550℃下恒温1-3小时。
4.根据权利要求3所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法，其特征在于，在分阶段加热的过程中，所述方法还包括：
获取低温缓慢加热脱水阶段的当前温度，判定当前温度达到350℃，则发出升温指令，以便加热装置根据所述升温指令提高加热功率。
5.根据权利要求4所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈国富，龚施健，胡超群，林海宁，罗龙，
申请(专利权)人：博纯材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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