添加剂和含添加剂润滑油的钡含量测定法制造技术

该方法将润滑油及添加剂试样在酸性介质中使用两种非离子型表面活性剂和一定量的电解质，经超声波处理试样分散为均匀的水包油体系，形成直径较大稳定的胶束结构，它比使用阴离子一非离子型表面活性剂的临界胶束浓度（ＣＭＣ）低达９．３×１０＋［－４］Ｍ，表面张力由水的６９达因／厘米～７１达因／厘米降低到３１达因／厘米，此乳化液直接喷入空气一乙炔火焰中测定钡含量效果良好，测得最低浓度为０．０５％，灵敏度较水溶液提高３０～３８％。该方法也可以测定无机化合物中的钡含量。（*该技术在2008年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
专利技术所属
及其主要应用领域本专利技术在Air-C2H2火焰中测定添加剂和含添加剂润滑油中的钡含量，属于分析化学化合物中钡含量的测定，尤其用于含钡添加剂的测定尤为显著。现有技术的描述(1)近几年在炼油工业应用中石油化工产品的检验都采用Sy2658-77分析方法，后来文献中出现采用N20-C2H2焰原子吸收法测定钡含量，灵敏度得到了提高，但笑气(N2O)生产供应困难，价格昂贵，尚未普及使用。另外国外也报导了乳浊液在AAS中测定其它元素的应用，但仍没有测钡的方法。(2)超声波设备未普及适用于制备稳定乳浊液，以便在AAS中的应用。专利技术目的本专利技术目的使用超声波剪切仪配制乳浊液，将样品在经过试验好的两种非离子型表面活性剂的存在下迅速剪切处理乳化，转移到容量瓶中用AAS测定添加剂和含添加剂润滑油中的钡含量，从而以减小表面张力，增强油和水的溶解能力，提高雾化效率，另外主要提高钡在Air-C2H2火焰中的原子化温度，以得到较高的灵敏度。专利技术实质及其(对原型的)区别性特征。本专利技术在没有有机标准试剂的条件下，用硝酸钡的无机标准水溶液在PH＝2左右经用两种非离子型表面活性剂的混合使用，乳化配制标解、蒸干，再溶解后加入硫酸(1∶1)加热沉降，放置过滤洗涤、沉淀经高温煅烧、恒重，称量才能完成试验，处理时间较长。本专利技术把超声剪切仪当做配制乳化液的先进设备，(CSJ-Ⅲ超声波剪切仪原来只用剪切高粘度的油品)为乳化液在AAS中的应用提供新的使用途径。其特点是样品处理时间短，降低了表面张力，表面张力由蒸馏水69达因/厘米降低到31达因/厘米、乳浊液中钡的灵敏度较水溶液提高30～38%，最低检出限浓度为0.05%，从下面试验方法回收率表～2看两个标准油样经10次重复测定回率均达97%以上。实例首先称取标准11＃机油和标准钡添加剂＊各一定量放于两个100毫升烧杯中，用0.2毫升混合酸(硝酸∶盐酸＝1∶1)酸化后依次加入OPE11毫升，OPE24.5毫升和25毫升蒸馏水用超声波剪切仪处理5分钟，并用50℃以上的蒸馏水洗涤转移到100毫升的容量瓶或250毫升的容量瓶＊中，再加入5毫升3%的硝酸锶用蒸馏水稀释到刻度用AAS测定其样品浓度，看表-2仪器AA-640-13型原子吸收分光光度计条件波长553.6 钡灯电流9mA，燃烧器高度7mm狭缝9.5 空气流量10L/min，乙炔流量3.5L/min扩展2.2曲线范围5～25PPm注＊添加的钡标准量与sy2658-77法测定结果相符合，认为是标准油品＊样品取样量中所含钡的量必须在工作曲线中的线性范围内。准乳浊液，在电解质硝酸锶的存在下，用Air-C2H2焰测定标准系例液的吸光度并绘制成曲线同时测定样品中的吸光度，计算出未知样中钡含量。为了达到上述目的处理样品上应用先进的超声波技术，试验采用OPE11～15%的司苯-80二甲苯-正丁醇(0.5∶1～2∶3)和OPE21～15%吐温-80水溶液，认为(10%司苯-80二甲苯-正丁醇(1∶1)溶液OPE1和OPE2(10%吐温-80水溶液)两种非离子型表面活性剂复合使用后效果最佳，用浓盐酸和浓硝酸(1∶1)的混合酸酸化样品，利用超声波对该乳化物的空化作用形成稳定的胶束结构、再加入1-5ml的30%硝酸锶即成为稳定的乳状液等待测定。为了得到稳定的乳状液，对OPE1、OPE2混合酸和电解质加入量采用Lg(34)正交试验表来确定，并找出了超声波剪切仪的条件表-1，考察了元素干扰效应，试验认为当Ca(钙)/Ba(钡)比例大于6倍时，金属钙干扰钡的测定，其它元素均无干扰，同时对盐酸、硝酸以及二者的混合酸进行了酸化试验，混合酸试验效果最佳。 表-2 ＊样品处理中添加顺序不能改变，并依次摇匀。＊根据样品的钡含量大小来选择合适的容量瓶。＊标准11＃机油钡的添加量为0.80% Sy法测的0.80%标准钡添加剂中钡的添加量为16.75%Sy法测的16.75%权利要求1.本专利技术是以Sy2658-77试验法为基础，其特征在于处理样品上采用了先进的超声波技术，并采用OPE和OPE2为乳化剂，OPE1、OPE2使用效果最佳。2.本专利技术使用的标准乳浊液，是在电解质硝酸锶的存在下用Air-C2H2焰测定，加入量为1-5ml的3%硝酸锶。全文摘要该方法将润滑油及添加剂试样在酸性介质中使用两种非离子型表面活性剂和一定量的电解质，经超声波处理试样分散为均匀的水包油体系，形成直径较大稳定的胶束结构，它比使用阴离子一非离子型表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)低达9.3×10文档编号G01N1/28GK1036457SQ8810227公开日1989年10月18日 申请日期1988年4月13日 优先权日1988年4月13日专利技术者李兴德 申请人:中国石油化工总公司兰州炼油化工总厂 本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术是以Ｓｙ２６５８－７７试验法为基础，其特征在于处理样品上采用了先进的超声波技术，并采用ＯＰＥ［（１－１５％的司苯－８０二甲苯一正丁醇（０．５∶１～２∶３）］和ＯＰＥ↓［２］［１－１５％吐温－８０水溶液）为乳化剂，ＯＰＥ↓［１］［１０％司苯－８０二甲苯一正丁醇（１∶１）］ＯＰＥ↓［２］［１０％吐温－８０水溶液］使用效果最佳。　。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李兴德，
申请(专利权)人：中国石油化工总公司兰州炼油化工总厂，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]