测量碳黑非孔表面积的方法与装置制造方法及图纸

公开了一种自动测量碳黑非孔表面积的方法。还叙述了实施这一方法的整套装置。在碳黑与ＣＴＡＢ混合之后，不再需要对样品手工处理。系统是全自动化的，测量出ＣＴＡＢ面积只需几分钟。测定温度也可以固定。这就使得特定碳黑的ＣＴＡＢ值具有好得多的可重复性。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的
涉及测量与试验，特别是测量碳黑的非孔表面积。决定碳黑增强能力的主要性质是其表面积。多年来已建立了很多测量表面积的方法。所用的一种分析方法是氮气吸附。在氮气法中氮被吸附在碳黑上，然后将表面上吸附了氮的碳黑加热，测量释放出的氮气量，此量与碳黑的表面积相关。用氮气作试验的一个问题是它测量了整个表面积。除了吸附在总体表面上之外，氮气还被吸附到碳黑的孔里。虽然试验相当快(大约需15至20分钟)，但它不适于用来测量碳黑的非孔表面积。一种改进的氮气试验法是氮气T面积分析法，此法在不同的压力下使用氮气以测定表面积，但此试验需要几小时才能完成。曾经建立的另一种测量碳黑表面积的方法是碘值试验法。此分析方法是将一定数量的碘与碳黑混合，测量未被吸附的碘。相对氮气法中应用气体吸附而言，这是一种溶液吸附。此法在某些方面较氮气法为好，因为所吸附的碘分子是相当大的分子，它不能进入孔内(除某些中等大小的孔以外)。碘的另一优点是它易被碳黑吸附。此法也比较容易进行，只需把碘溶在水中并与碳黑混合，将混合物离心，分出上清液用滴定法测定碘量。但是，碘分析法的缺点是碘值受某些与表面积无关的因素的影响。如果碳黑含有可被溶剂萃取的杂质，它们将影响碘值。例如，飞扬性碳黑的碘值与丸状碳黑的会不同，即使所用的碳黑有同样的非孔表面积。如果碳黑被氧化，也会影响被吸附的碘量。分析结果可能由于非表面积因素而弄错。因此，由于表面杂质的存在，有可能碳黑的碘值相同但非孔表面积不同，或者是，两种碳黑的碘值不同，但实际上有相同的非孔表面积。另一种分析方法克服了上述方法的某些缺点，通常称之为CTAB分析法。这一分析方法使用大的有机分子溴化十六烷基三甲铵(即CTAB)。此分析法与碘值分析法的相似处是CTAB吸附在碳黑的表面上，但是它不受非表面积因素的影响。另一方面，它比碘值法更费时间，而且由于其它原因而更不准确。象碘值法一样，这也是一种溶液法，因为CTAB溶于水中。将碳黑放在一个带有搅棒的瓶中，加入CTAB，搅动混合物以形成分散体。然后将分散体过滤，收集滤液。然后测量滤液中的CTAB的数量，由此确定碳黑吸附的CTAB的数量和碳黑的非孔表面积。由于此方法需要多次转移试样，CTAB分析结果常有误差。此方法也很费时间，通常每小时只能作大约四个样品。虽然CTAB分析法在某些方面比碘值分析法好，但是它更费时间并且不可靠。因此，本领域需要一种能克服上述问题的测量碳黑非孔表面积的改良分析方法。本专利技术涉及一种测量多孔碳黑的非孔表面积的自动化方法。此方法包括将碳黑样品分散在溴化十六烷基三甲铵的溶液中，使部分CTAB被碳黑吸附。分散体在密闭容器内配制，而且以后的所有步骤均无手工处理。将少量的分散体由样品容器中压出，通过过滤器。滤液随后流过一个计量回路，该回路量出一份预定体积的滤液。然后将这份预定体积的滤液注入高压液相色谱柱(HPLC)中，它将CTAB与溶液的其它组分分开，然后测量CTAB，用此测量结果计算碳黑所吸附的CTAB的数量(从而算出碳黑的非孔表面积)。还叙述了一种自动测定多孔碳黑的非孔表面积的封闭系统。该系统包括由盛装CTAB-碳黑分散体的容器、将分散体压出容器的装置、过滤分散体用的控温过滤器、量取指定量滤液的计量回路、以及用来将CTAB与其它滤出组分分开的高压液相色谱柱。该系统还包括一个用来测量分离出的CTAB的数量的检测器和一个确定碳黑吸附CTAB数量的积分器。该系统是一个封闭系统，在操作中基本上不需要手工处理溶液。自动操作的方法与装置减少了对有关材料的手工处理，改善了特定碳黑测量结果的可重复性，缩短了样品测量时间，并且增加了测量的精度。附图表示了自动测量碳黑CTAB表面积的装置。在图中，容器(1)通常由玻璃制成，能承受用来将分散体压出容器的气体所产生的高压。容器内装有碳黑与CTAB的分散体(2)。容器放在一个将其固定的底座(3)上。在操作时，气体(最好是氮气)由气源(4)经过气体管道(5)压入容器中，将分散液压出流动管道(6)穿过一个装有一次性过滤器的圆筒(7)。过滤器装在杜瓦瓶(8)中，以便在整个过程中恒温控制。滤去了碳黑的CTAB溶液由流动管路(8a)进入计量回路(9)。此回路通常为不锈钢制品，它量取出一份预定数量的滤液。虽然称此测量装置为回路，但是当然也可以用任何类似的管线内测量装置，例如管、球等等。然后将这份预定数量的滤液经过流体管线(11)注入高压液相色谱柱(10)上。色谱柱将CTAB与滤液的其它组分分离。分离出的CTAB随后经过流动管道(12)流入检测器(13)，由检测器形成标准的色谱曲线，用积分器(14)测量曲线下的面积。积分器由此面积计算出特定碳黑的CTAB面积。实例在一只400毫升的配衡烧杯中称入10.974克(±0.002克)CTAB。小心地加入一个1.5英寸的小搅棒。在一个1升的硅烷化的容量瓶中装有准确1升的杂质少于10-9%的纯水(以后简称为纯水)，从中取约300毫升加入上述烧杯中。用表玻璃盖住烧杯，利用电热板/搅棒在低热与慢速搅动下将CTAB溶解(在35℃约15分钟溶解完全)。将溶液定量转移到一个装有准确2升纯水(由一个硅烷化的容量瓶中倒出)的4升琥珀色试剂瓶中，用上述1升水的剩余部分进行转移。将溶液略加搅动或摇荡使其均匀。在使用之前将CTAB溶液控制在23.5℃(数字式温度计)，这可以通过将瓶子置于23.5℃的夹套容器中过夜或是置于一个冷浴中数分钟同时监测温度来达到。将装有CTAB的大广口瓶贮存在干燥器中。用一台载量为1200克的顶部加料天平称取准确(±0.01克)等重(各约350克)的纯水和10mM的CTAB溶液，在一升锥形瓶中混合，配制成5mM的参考溶液(图中15)。摇荡此溶液，转移到一个2升的容器中，按同样方式配制另一份大约700毫升的溶液，加到这个2升的容器中，将容器加盖，加压到30磅/平方英寸。关闭阀门使容器内的空气与压力系统隔绝。在一台顶部加料天平上称取适当重量的10mM的CTAB溶液与纯水，在140毫升的瓶中混合，配成大约为2、3、4、6、7和8mM的溶液，称重精确到0.01克。用1升的量筒量取约300毫升纯水，溶入59.5克试剂级KBr。溶液经过一个0.2微米的尼龙66滤膜抽气过滤，并与余下的水合并(总体积1018毫升)。在一个1或2升的聚乙烯瓶中将300毫升纯水(±2毫升)+100毫升(±0.5毫升)上述KBr溶液一起摇荡。加入600毫升乙腈(ACN)(±3毫升)。摇荡溶液，经过一个0.2微米的尼龙66滤膜抽气过滤，这也起到使溶液脱气的作用。在一个装有22～25℃蒸馏水的试剂瓶上装上一个50毫升的UniversalRepipet分配器。缓慢地升起柱塞以免发生“喷溅”，然后让柱塞靠重力下降，以这种方式供水。小心地从系统中排除气泡。在柱塞下降过程中分送出的水收集在一个配衡器皿中，调节吸管的停止位置直到重量为29.922±0.02克。连续取18份30.01毫升(29.933克)的等分试样，对每份称重精确到0.001克，以检查精度。结果表明精度为0.007克(1σ)，即相当于95%置信度的变异性(2σ)为0.05%。在一个分析系列结束时(例如一天结束时)，将分配器由CTAB溶液中取出，仔细地用蒸镏水冲洗。将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测量多孔碳黑的非孔表面积的方法，它包括：将预定准确体积的溴化十六烷基三甲铵溶液加到已称重的碳黑样品中；将溶液中的样品分散，以便使部分溴化十六烷基三甲铵吸附在碳黑上；使溴化十六烷基三甲铵参考溶液流过计量回路以量取一份预定体积的 参考溶液；令预定体积的参考溶液由计量回路直接流入高压液相色谱柱，以便从溶液中分离出溴化十六烷基三甲铵；用形成参考色谱峰的方法直接测量溶液中的溴化十六烷基三甲铵；令碳黑样品分散体自容器流出，并且在预定的时间内直接流过一个装有过滤器 的过滤筒，得到不含碳黑的滤液；使滤液由过滤器直接流过计量回路，量取一份预定体积的滤液；使预定体积的滤液由计量回路直接流入高压液相色谱柱，以便将溴化十六烷基三甲铵与其余的滤液分开；利用形成滤液色谱峰的方法直接测定滤液中的溴化十六烷 基三甲铵；按以下公式确定碳黑的非孔表面积：Ｋ＇－Ｋ↑［ｎ］.Ｒ／Ｗ（（１００－Ｍ）／１００）其中Ｋ＇和Ｋ”是校准常数，Ｒ是滤液色谱峰面积与参考色谱峰面积之比，Ｗ是碳黑样品的重量，Ｍ为碳黑样品中的水分百分含量。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：丹尼尔R桑德斯，
申请(专利权)人：卡伯特公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]