取样和分析系统及方法技术方案

技术编号:2602525 阅读:129 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种用光谱吸收法测定液体烃类混合物的至少一种性质的系统,其中包括: A.一个可连接操作以便测定上述性质的多变量分光光度计; B.至少两种参考液体烃源,它们的所述性质具有不同的已知数值,并与下述装置相连通; C.原型注入装置,用于自动地或定期地将多种参考液烃混合物注入所述的多变量分光光度计中,以便在所述性质的一定范围内校正该系统。(*该技术在2014年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
本申请是91年11月27日提交的美国专利申请800,788的部分继续申请。有关申请的相互参照1990年4月9日提交的美国专利申请号506,391与本专利技术的一般领域有关。专利技术的背景1.专利技术的领域本专利技术涉及流程分析领域,特别是设计成为分析器(例如近红外分析仪)提供稳定的样品(例如汽油)的取样系统,大类为250、小类为343或341。2.先有技术描述美国专利4,575,488和3,961,898都使用一种联机分析仪器,该仪器带有一个位于上游的消泡器,用来分离在相继样品之间故意加入的气泡。授予Maggard等人的美国专利4,963,745用红外吸收法测定了研究法、马达法和泵法辛烷值。专利技术概述1.专利技术的一般说明一种设计成向近红外(NIR)分析仪提供稳定的汽油样品物流的NIR取样系统。优选的结构元件包括一个穿过倒转聚结器移动的控温物流,借此从顶部物流除掉气泡。还采用高压来减小脱气。原型燃料是本专利技术的一个重要特点,可以将其注入以便校正仪器,在样品分析之前和/或之后验证或改进准确度。2.本专利技术的实用性本专利技术可用于优选的NIR光学纤维探头和其它的NIR探头,但是也可以用于盐板、石英刮器、透射池和重金属氟化物光学纤维材料,例如锆的氟化物,本专利技术也适用于其它分析方法,例如比色法和红外法,以及傅里哀变换红外(FTIR)。以使用傅里哀变换近红外。本专利技术也可使用多变量分光光度计,可以利用某些其它的主要参考方法,例如爆震引擎、GC PIANO等,建立光谱数据与一种物理或化学性质之间的关联式,对这种光度计进行校正。关于近红外、中红外、FT-NIR和FT-IR分光光度计的多变量分光光度校正法的细节,可以在美国专利4,963,745(Maggard)和5,243,546(Maggard)以及其中引用的文献中查到。这些方法主要涉及获得光谱数据和利用诸如多项式解法(PLS)、主分量回归或多线性回归等统计方法在光谱数据和用某些其它的分析参考方法得到的样品的物理或化学性质数据之间建立关联式。附图的简要说明附图说明图1是本专利技术一种优选的样品调节系统的示意图。图2是一个典型的汽油掺混系统,其中示出了各个部件,特别是通往分析器25的管线30,该管线30也示于图1中。图3是台架和封闭箱的正视图,该图画出了本专利技术部件的合适位置,还在图3A中画出了侧视图。图4是台架和开口箱的正视图,它画出了内部元件的合适位置。图5是图4的内箱的细节。图6是NIR样品组合件和与光学纤维电缆的连接细节。图7是实际辛烷值(ASTM/2699/2700)与用近红外辛烷值法测得的辛烷值的相关曲线,下面的直线仅仅单点相关,而上面的直线在两个点相关,因此包括了整个范围。优选实施方案的描述在优选的实施方案中,本专利技术的装置包括以下主要部件供样装置20,它包括一个内吸探头,一个控制阀,和用来从要分析的物流中抽取样品的直径相当小(保留量小)的导管装置。任选的吹洗装置50,其中包括一个朝内供气(优选氮气)源、阀门和压力计,用来使整个系统能被吹洗,以便从系统中清除液体,便于维修。用于从样品中除掉颗粒物的任选使用的样品过滤装置,该装置最好是包含一个自净的连续过滤装置,例如Collins ProductsCompany(Livingston,Texas)制造的II型“Swirlklean”,并且有合适的压力计,流量指示器、阀门及导管。样品温度控制装置90,其中包括一个入口温度指示器,温度控制器,例如Filtrine Manufacturing Company(Harrisville,New Hampshire)制造的PC-50AXP-1LH,用于将样品温度控制在优选的温度范围,以室温范围为宜,最好是约18-25℃(65-75°F),另外还包括合适的排放阀、出口温度指示器、压力指示器等。脱气装置110,其中包括一个聚结器,例如Balston Inc.(Lexington,Massachusetts)制造的45S6型Balston脱气装置,以及合适的流量指示器,用于分配流过分析探头装置130或回到样品返回装置150的流量。(或者是,温度控制装置90内的加热可以在脱气之前,而温度控制装置90内的冷却可以在脱气之后。)NIR Systems Division of Perstorp Analytical,Inc.(SilverSprings,Maryland)制造的OL-5050型分析探头装置130,其中包括一个用来引入分析探头的小室,该探头优选是近红外光学纤维探头,还包括压力指示装置,回压调节阀等。任选使用、但是最好是使用的样品返回装置150,其中包括将来自脱气装置和样品过滤装置的两股物流收集到一个集管中的装置,该集管随后又将物料送至供样装置20最初取样的物流中,但是是在压力较低的位置处。原型燃料供应装置85,它最好是含有许多标准化的烃A和B等,它们经过几个不同的实验室分析,或者与这样分析的(按ASTM D2885)“金色原型燃料”相当。更优选的是,使用两种或多种辛烷值(或十六烷值)不同的燃料作为原型燃料A、B等。自动阀86定期开启,以便将原型A和B顺序地注入NIR分析仪探头131中(此时自动阀84关闭),用计算机进行计算,结果自动记录,然后任选地在必要时对校正进行调节。根据本专利技术,用探头观察一个控温和控压、无颗粒状物、干净和脱气的样品。使用小直径的导管,优选直径小于1英寸,小于半英寸更好,最好是小于1/4英寸,因为能快速流过整个样品调节系统,所以保证了以最小的保留量及时地输送样品。图2表示样品调节系统的配置。样品调节系统与“线上”或“联机”分析器25一起安装,这在授予S.M.Maggard并转让给本专利技术受让人的美国专利4,963,745中也有说明。实施例1(根据图1、3和4的专利技术)参看图1,供样装置20包括引出探头29,它从主工艺管道的中点附近取样,经过样品截止阀34将样品送入管线30,该管线还示于图2中。管线30继续穿过包含氮源、氮气控制阀54、样品截止阀56、压力指示器58的吹洗气供应装置50,进入样品过滤装置70,该过滤装置包括一个“Swirlklean”过滤器72(如上所述),其容量约为1加仑/分。在这一样品过滤装置72之后,样品流过一个旁通过滤器72,用装在滤液一边的小孔膜除去液体中的固体,与高速旁通管一起提供连续的自净作用。在此过滤器72已除去大于1μm、最好是0.45um的粒子之后,样品流过压力指示器74,继续流至样品控温装置90,而颗粒物则经由管线76在底部除掉,该管线连接到流量指示器78、流量控制阀80和工艺截止阀82。随着滤过的液流84流入样品温度控制器90,液流流过截止阀92和温度指示器94进入样品温度控制器96,该控制器是FiltrineManufacturing Co.制造的PC 50AXP-1LH型预填充样品加热/冷却器,使用高速单通流动结构用来加热/冷却液体,通行能力约为5升/分,设定的调定点约为24℃(75°F),液流经过截止阀98、压力指示器102和温度指示器104流出,该温度指示器装有合适的排出阀以便维修。从样品温度控制装置90流入脱气装置110的液流继续流入脱气器112、一个带有可更换的过滤元件以便除掉液体中高固体含量的不锈钢过滤器,以旁路液流114的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:SM迈加德JH希金博特姆JH瓦尔克
申请(专利权)人:埃什兰石油公司
类型:发明
国别省市:

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