膦系阻垢剂分解方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术是对加入在工业循环水中的膦系阻垢剂快速分解方法及装置。本发明专利技术采用过硫酸盐作为分解剂，水样在以一定流速流经分解装置中的石英管时被２００～３００ｎｍ波段范围的紫外线灯辐射，无需加热，３分钟内完成快速分解。分解后的水样可用分光光度法测定；分解装置直接与流动注射分析仪连接可实现快速分解及测定；还可用于在线分析与监测，利用检测器的输出信号可实现向循环水系统中自动被补充膦系阻垢剂，实现过程自动化。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是对加入在工业循环水中的膦系阻垢剂快速分解方法及装置，属化学领域。当前测定膦系阻垢剂采用GB6913.3-86或GB/T6913.4-93规定的方法。两种方法均要求对水样进行较长时间的加热以分解其中的有机膦与聚合磷。如GB/T6913.4-93规定如下量取100mL经致密滤纸过滤后的水样，注入锥形瓶中；加入2mL硫酸溶液(31+69)，0.8g高硫酸铵和少许玻璃珠，在低温电热板上加热，煮沸30min；在煮沸期间常补加水到试液中，以保持体积在10-15mL之间，煮沸结束时，试液体积在10mL左右；从电热板上取下锥形瓶，冷却后加1滴酚酞指示液，用40g/L氢氧化钠调至试液出现持久的粉红色为止，再用硫酸溶液(31+69)回滴使粉红色刚刚褪去；冷却样液到室温，定量转移到100mL容量瓶中，用III级试剂水稀释到刻度；吸取50mL样液于干燥的锥形瓶中，加25mL钒钼酸铵溶液摇匀；以试剂空白为参比，在420nm波长下用分光光度计测定。上述方法每样次测定耗时约60min。现有技术存在的主要问题是水样需长时间加热，多次转移，无法实现直接流动分析、在线分析与监测。本专利技术的目的是对含有膦系阻垢剂的循环水水样进行快速分解快速测定，流动测定在线分析及监测。本专利技术的技术方案是利用含膦系阻垢剂的水样对紫外光有很强吸收作用的特性，经测定表明试样中各有机膦、聚合磷组分吸收峰均在190～250nm范围。该波长是使膦系阻垢剂的分子中价电子从基态能级跃迁到激发态能级的能量。处于激发态能级的分子很容易与分解剂过硫酸盐反应，分解并氧化成正磷酸盐。然后使用国标规定的磷钒钼黄法或磷钼蓝法测定。化学反应关系如下聚磷酸盐分解磷钒钼黄生成快速分解方法是加入分解剂过硫酸盐的水样。在蠕动泵的作用下，流经石英管，同时用紫外线灯辐射水样，经过一定时间后在装置出水管流出的即为分解后并氧化成正磷酸盐的水样；紫外线辐射的波段为200～300nm，在3分钟内完成快速分解。快速分解装置由机箱、进水管、石英管、出水管、蠕动泵、紫外线灯支架、蠕动泵电源开关、紫外线灯电源开关、电源插座组成。进水管、出水管与石英管之间用硅橡胶管相连接；石英管、紫外线灯用支架固定在机箱上；石英管的外观形状采用螺旋管式，也可采用鼠笼式；紫外线灯、蠕动泵的电源线通过开关与电源插座相连接；快速分解装置与流动注射分析仪相连接，可对水样做快速分解流动注射分析；与在线分析装置相连接可对水样做快速分解在线分析与监测，利用检测器的输出信号可实现向循环水系统中自动补充膦系阻垢剂，实现过程自动化。附图说明图1为快速分解装置结构示意图；图2为快速分解方法实施例流程图。其中1机箱、2容器、3水样、4进水管、5石英管、6紫外线灯、7支架、8支架、9机箱盖板、10蠕动泵、11出水管、12容器、13分解后水样、14紫外线灯电源开关、15蠕动泵电源开关、16电源插座、17蠕动泵、18三通化学块、19缓冲区、20分流器、21电磁阀、22三通化学块、23快速分解装置、24、25止水夹、26三通化学块、27电磁阀、28定时计数控制器、29三通化学块、30蠕动泵、31反应盘管、32检测器、33记录仪(或显示器)、S-水样、F-分解剂、C-清洗剂、SD-标样、R-试剂下面结合附图给出的实施例对本专利技术作进一步描述。在快速分解装置机箱(1)上装有进水管(4)、石英管(5)、紫外线灯(6)、支架(7、8)机箱盖(9)、蠕动泵(10)、出水管(11)、紫外线灯电源开关(14)、蠕动泵电源开关(15)、电源插座(16)。进水管(4)、出水管(11)与石英管(5)之间用硅橡胶管连接，紫外线灯(6)、蠕动泵(10)的电源线通过开关(14、15)与电源插座(16)相连接，石英管(5)、紫外线灯(6)、用支架(7、8)固定在机箱(1)上。石英管(6)的内径为2mm，外观形状一种是螺旋管式，其直径为50+2mm，长度为100mm，石英管全长为900mm；另一种为鼠笼式，用内径为2mm的石英管8-16根，每根长140mm，两端固定在一个直径为50mm的圆形支架上，每根管子的两端用硅橡胶管串连成一个流路。装置在打开紫外线灯电源开关(14)后，紫外线灯(6)亮，打开蠕动泵电源开关(15)蠕动泵(10)工作，水样(含分解剂)通过进水管(4)进入分解装置，石英管(5)内的水样吸收紫外光源的辐射能发生分解，分解后的水样(13)进入容器(12)里，然后可以采用比色或分光光度法测定。装置的出水管(11)与流程图中(24-33)装置相连接，可作快速分解流动注射分析。进水管(4)与流程图中三通化学块(22)相连接，去掉定时计数控制器(28)，由装置(17-33)还可作快速分解在线分析与监测。实施例1膦系阻垢剂快速分解后用比色及分光光度法测定取含膦系阻垢剂水样(3)，调成酸性后以分解剂过硫酸盐溶液和水样1∶20的体积比配制试样，控制6.7×10-3m.s-1流速流经图1的快速分解装置。(a)取一定量分解后的水样(13)，调节酸度为＝0.6mol.L-1，加入磷钒钼黄显色剂，显色后用目视比色法或在420nm波长下用分光光度法测定水中总磷含量。(b)取定量分解后的水样(13)，调节酸度为＝0.6mo1.L-1，加入钼酸铵显色剂生成钼黄后加入SnCl2还原成钼蓝，用目视比色法或660nm波长下分光光度法测定水中总磷含量，测定数据及结果评价如下测量值(mg.L-1)分别为18.62、18.88、19.24、19.24、19.68、19.24、19.68、19.28；平均值X(mg.L-1)为19.28；相对标准偏差(R.S.D)为2.04％；置信区间(95％置信度)为19.28±0.33；用GB/T6913.4-93法测得值(mg.L-1)为19.19。测定线性范围在0-40mgL-1。实施例2膦系阻垢剂快速分解流动注射分析取一定量含膦系阻垢剂水样(3)，调成酸性后按分解剂与水样(3)1∶20的体积比，加入分解剂按图2由装置(23)至(33)的流程测定，全部分解及分析过程7分钟内完成。(a)关闭止水夹(24)打开止水夹(25)启动蠕动泵(30)，将配制好的标准磷酸盐标样通过电磁阀(27)、三通化学块(29)依次进入测量系统，定时计数控制器(28)控制电磁阀(27)每间隔3分钟注入一次试剂塞，注入时间2.5S，然后试液进入反应盘管(31)，流经时间180S，再进入检测器(32)给出检测信号，由记录仪(33)记录峰高。每个浓度标样连续测定3次，取平均值，作出吸光度(A)与浓度(c)的A-C工作曲线。(b)关闭止水夹(25)，打开止水夹(24)，将加入分解剂后的水样(3)，按6.7×10-3m.s-1流速经过装置(23)至(33)的流程测定，其测定过程及方法同(a)，通过测得的吸光度A查A-C曲线即可求得水中总磷浓度C。测定数据及结果评价如下测量值(mg.L-1)分别为6.65、6.74、6.83、6.65、6.56、6.56、6.56、7.09；平均值X(mg.L-1)为6.70；相对标准偏差(R.S.D)为2.7％；置信区间(95％置信度)6.70±0.15；用GB/T6913.4-93法测得值(mg.L-1)为6.80。实施例3 膦系阻垢剂快速分解在线分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种膦系阻垢剂快速分解方法及装置的方法，其特征在于：加入分解剂过硫酸盐的水样（３），在蠕动泵（１０）的作用下，流经石英管（５），同时用紫外线灯（６）辐射水样（３），经过一定时间后在装置出水管（１１）流出的即为分解后并氧化成正磷酸盐的水样（１３）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓光，秦玉华，杨迎军，
申请(专利权)人：东北电力学院，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]