一种制备色酚AS系偶氮染料的方法技术

本发明专利技术属于化工技术领域，具体涉及一种制备色酚AS系偶氮染料的方法。以2‑羟基‑3‑萘甲酸(又称2,3‑酸)、取代芳香胺为原料，在催化剂催化作用下制备色酚AS系偶氮类染料。整个反应过程，反应条件比较温和，无氯化氢的生成，降低了对设备的要求。从而减少了对设备投入的成本。整个工艺流程的副产物为水，无废盐的生成。因此，生产过程更加绿色化，有利于推动我国新旧动能转化的进程。产品的纯度高，产品纯度可以达到99％以上；而且产品的颜色较浅，呈米白色、米黄色或微红色，产品品质高。

【技术实现步骤摘要】
一种制备色酚AS系偶氮染料的方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种制备色酚AS系偶氮染料的方法。
技术介绍
色酚AS系偶氮染料是由2-羟基-3-萘甲酸(又称2,3-酸)和取代芳香胺进行缩合制备的一系列偶氮染料。色酚AS系偶氮染料可以用于棉织物的印染打底剂，也可用于制造有机颜料。有专利和文章报道，目前色酚AS系偶氮染料的合成方法主要是先让羧酸与酰胺化试剂发生反应，生成活泼的中间体，之后生成的活泼中间体再与芳香胺反应，生成色酚AS。常见的酰胺化试剂有碳二亚胺类、有机磷类和活泼酯类等等。以三氯化磷为酰胺化试剂制备色酚AS系偶氮染料的工艺流程见下：即在氯苯中，使用碳酸钠先将羧酸变为羧酸的钠盐。再加入芳香胺，同时将三氯化磷溶于氯苯中，滴加进入反应装置中，保温一定时间制备得到色酚AS系偶氮染料。但是由于使用三氯化磷作为酰胺化试剂，在反应过程中会生成氯化氢。因此，反应结束后，还需要使用碳酸钠调节pH。总体来看，整个反应过程比较复杂，生成的氯化氢可能会对设备造成一定的腐蚀，危险系数也比较高。此外，无论是前本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备色酚AS系偶氮类染料的方法，其特征在于，以2,3-酸、取代芳香胺为原料，在催化剂催化作用下制备色酚AS系偶氮类染料，且制备方法通过如下装置完成：/n反应装置(4)顶端设置有搅拌装置(7)，在反应装置(4)的顶部安插有温度计(6)，所述的反应装置(4)的顶部还安装有分水装置(3)，分水装置(3)的顶部与冷凝装置(2)连接，冷凝装置(2)的另一端装置有氮气存储装置(1)，所述的反应装置(4)底部设有加热装置(5)。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备色酚AS系偶氮类染料的方法，其特征在于，以2,3-酸、取代芳香胺为原料，在催化剂催化作用下制备色酚AS系偶氮类染料，且制备方法通过如下装置完成：
反应装置(4)顶端设置有搅拌装置(7)，在反应装置(4)的顶部安插有温度计(6)，所述的反应装置(4)的顶部还安装有分水装置(3)，分水装置(3)的顶部与冷凝装置(2)连接，冷凝装置(2)的另一端装置有氮气存储装置(1)，所述的反应装置(4)底部设有加热装置(5)。


2.如权利要求1所述的制备色酚AS系偶氮类染料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)在反应装置(4)中加入有机溶剂、2,3-酸、取代芳香胺和催化剂，氮气存储装置(1)在反应装置(4)中通氮气，对反应装置内的空气进行除氧气操作；
(b)在步骤(a)完成后，开启搅拌装置(7)进行搅拌，启动加热装置(5)升温至反应液共沸回流20-50h，回流的有机溶剂将反应过程中产生的水带至分水装置(3)中，从而将反应过程中生成的水带出反应体系；
(c)反应结束后，将步骤(b)中的反应液进行水蒸气蒸馏操作，除掉反应液中的有机溶剂和未反应的芳香胺，过滤、滤饼烘干，制得色酚AS系偶氮染料粗产品。


3.如权利要求1所述的制备色酚AS系偶氮类染料的方法，其特征在于，所述的分水装置，选用的有机溶剂的密度大于水的密度，则选用反向分水器；选用的有机溶剂的密度小于水的密度，则选用正向分水器。


4.如权利要求2所述的制备色酚AS系偶氮类染料的方法，其特征在于，步骤(a)中有机溶剂为甲苯、氯苯、溴苯、二甲苯、二氯苯、三甲苯等中的一种或几种。


5.如权利要求2所述的制备色酚AS系偶氮类染料的方法，其特征在于，所述步骤(a)中取代芳香胺与有机溶剂的用量的质量比为1：5～10。


6.如权利要求2所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：付永丰，孙宗学，唐晓婵，翟云鸽，夏雪强，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37