一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法技术

本发明专利技术公布了一种N‑P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法，具体实施方法为将腰果酚、多聚甲醛和乙二胺混合，保温反应，反应结束后减压蒸馏除去甲醛和水轻组分，然后加入制备得到的［（2‑环氧乙烷甲氧基）甲基］‑膦酸二乙酯保温反应1‑5h，之后加入环氧树脂E51，再加溶剂，最后出料得到产物。通过本发明专利技术的制备方法得到的N‑P协效腰果酚基阻燃固化剂，阻燃效果好，有较高的极限氧指数，且不含卤素，是环境友好型固化剂，且主原料之一的腰果酚是可再生资源，符合可持续发展的需要。

【技术实现步骤摘要】
一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法
本专利技术属于高分子材料的化学合成
，具体涉及一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法。
技术介绍
近年来，随着人们防火意识的不断提高，对环氧树脂的应用提出了新的挑战。因环氧树脂的氧指数低，属于易燃物质，使得它的应用受到了很大的限制，所以提高环氧树脂的阻燃性能，对于减少火灾危害具有非常重要的意义。腰果酚是一种从天然腰果壳油里面提取出来的油状液体，属于绿色环保的工业原料，苯环结构的存在使其具有耐高温的性能，而苯环间位上的含不饱和双键的C15直链，能增强体系的韧性，提供优异的憎水性和自干性，因其来源丰富、价格低廉、性能优异，具有可再生性，而成为近年来的研究热点。氮系阻燃剂是无卤阻燃剂中的一类有代表性的阻燃剂，含氮阻燃剂具有腐蚀性小、低毒、阻燃效率高，与热固性材料相容性好，分解温度高，适合加工等优点，因而成为了很受欢迎的一类阻燃剂。氮系阻燃剂也分为添加型和反应型两大类。添加型阻燃剂除了与添加型有机磷系阻燃剂相同的缺点外，还具有明显增加体系粘度的缺点。在无卤阻燃剂中，有机磷系属本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n1）按重量份计，冰浴条件下在500份THF中加入22.4份氢化钠，氮气保护，边剧烈搅拌边缓慢滴加入46份烯丙基氯和80.7份羟甲基膦酸二乙酯的混合液，滴加时间2h，滴加完毕后室温反应24h，过滤、蒸馏、水洗得［（2-丙烯基氧）甲基］-膦酸二乙酯；/n2）在20.8份通过步骤1）得到的［（2-丙烯基氧）甲基］-膦酸二乙酯中加入催化剂，并放入反应釜中，氮气保护，在30℃下滴加入13.6份30%的过氧化氢溶液，滴加时间1h，滴完后反应5h，水层用二氯甲烷洗涤，然后合并到有机相并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再分别用饱和氯化钠溶液和...

【技术特征摘要】
1.一种N-P协效腰果酚基阻燃固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）按重量份计，冰浴条件下在500份THF中加入22.4份氢化钠，氮气保护，边剧烈搅拌边缓慢滴加入46份烯丙基氯和80.7份羟甲基膦酸二乙酯的混合液，滴加时间2h，滴加完毕后室温反应24h，过滤、蒸馏、水洗得［（2-丙烯基氧）甲基］-膦酸二乙酯；
2）在20.8份通过步骤1）得到的［（2-丙烯基氧）甲基］-膦酸二乙酯中加入催化剂，并放入反应釜中，氮气保护，在30℃下滴加入13.6份30%的过氧化氢溶液，滴加时间1h，滴完后反应5h，水层用二氯甲烷洗涤，然后合并到有机相并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再分别用饱和氯化钠溶液和蒸馏水洗涤至中性，无水硫酸钠干燥过夜，过滤蒸馏得含环氧基团的含磷化合物；
3）在反应釜中投入300份腰果酚，60-66份多聚甲醛，60-90份乙二胺，搅拌升温至80-85℃，保温反应2-3h，反应结束后抽真空至5-20Kpa蒸馏30min，然后降温至60℃，逐步滴加11.2-56份通过步骤2）得到的含磷化合物，30mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建，周新领，顾奇，
申请(专利权)人：浙江万盛股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33