一种低甲醛硬挺剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低甲醛硬挺剂的制备方法。现有的硬挺剂主要以三聚氰胺、甲醛和尿素缩聚而成，原料中过量甲醛的使用，使得硬挺剂产品中游离甲醛含量较高，对人体和环境有较大的影响。本发明专利技术以尿素、甲醛、三聚氰胺、有机胺和甲醇为原料，通过双釜工艺制备出高醚化度三聚氰胺‑尿素‑甲醛树脂，提高了甲醛参与反应的转化率，并且通过气体气提工艺将成品中大部分游离甲醛去除，所制备的硬挺剂游离甲醛≤0.2％，更加符合用户对环保的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种低甲醛硬挺剂的制备方法
本专利技术涉及印染助剂领域，具体地说是一种低甲醛硬挺剂的制备方法。
技术介绍
甲醛是一种刺激性气体，有毒性并且有致癌的危险，因此各国对纺织品上的甲醛都做了严格的限制。三聚氰胺-尿素-甲醛树脂是一种常见的高性价比硬挺剂，由于在制备硬挺剂中会使用过量的甲醛，使得硬挺剂产品中有较高的游离甲醛，一般产品游离甲醛都≥1％。特别是夏天，产品中的甲醇夹杂着游离甲醛挥发到空气中，严重危害生产者和使用者的身心健康，也降低了产品的品质。硬挺剂制备的反应过程包括三聚氰胺、尿素和甲醛缩聚的羟甲基化反应和醚化反应两个过程。现有硬挺剂制备工艺主要采用单釜工艺，单釜工艺是将醚化剂加入羟甲基化缩聚物中，醚化剂加入羟甲基化缩聚物中的时间较长，醚化初期羟甲基缩聚物周边醚化剂不足，导致醚化程度低，大量羟甲基化合物存在树脂中，羟甲基化合物容易再次脱甲醛，使硬挺剂中大量游离甲醛存在，一般单釜工艺游离甲醛都在1％以上。现有制备低甲醛硬挺剂主要通过合成中提高醇水比和反应完后加入捕醛剂两种方式。其中提高醇水比降低硬挺剂中的游离甲醛，其主要原理是通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低甲醛硬挺剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：/n1)将低碳醇置于反应釜A内，加入适量的酸调整反应釜A内溶液的pH值为4.0-6.0；升温至60-62℃，使反应釜A内的溶液保持沸腾回流状态，待用；/n2)向反应釜B中投入低碳醇，开搅拌，投入尿素、三聚氰胺、有机胺和甲醛，用碱调节反应体系pH值为7.5-9.5，升温至78-82℃，保温60-90分钟；三聚氰胺与尿素的摩尔比为1-3：1；低碳醇与甲醛摩尔比1-3：1；有机胺的用量为甲醛质量的2-8％；/n3)将上述步骤2)中反应釜B内的物料泵入步骤1)中的反应釜A内，加料完成后，将釜内的物料混合反应20-60分钟，待缩聚终点出现，用碱调节p...

【技术特征摘要】
1.一种低甲醛硬挺剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)将低碳醇置于反应釜A内，加入适量的酸调整反应釜A内溶液的pH值为4.0-6.0；升温至60-62℃，使反应釜A内的溶液保持沸腾回流状态，待用；
2)向反应釜B中投入低碳醇，开搅拌，投入尿素、三聚氰胺、有机胺和甲醛，用碱调节反应体系pH值为7.5-9.5，升温至78-82℃，保温60-90分钟；三聚氰胺与尿素的摩尔比为1-3：1；低碳醇与甲醛摩尔比1-3：1；有机胺的用量为甲醛质量的2-8％；
3)将上述步骤2)中反应釜B内的物料泵入步骤1)中的反应釜A内，加料完成后，将釜内的物料混合反应20-60分钟，待缩聚终点出现，用碱调节pH值为7.0-9.0；
4)冷却反应釜A内的物料至60℃以下，用泵转至蒸馏釜，减压蒸馏脱除体系中多余的水、甲醛和低碳醇，将产物含固量蒸馏至70-80％，游离甲醛在0.6-1.0％，转至气提塔；
5)气体预热后从气提塔底部进入，气提塔内硬挺剂成品从塔顶输入，保持硬挺剂进料量在600-1200kg/小时，气体进料量在400-1000m...

【专利技术属性】
技术研发人员：何文栋，杨小波，缪宇龙，张德明，司马聪，陈萍萍，
申请(专利权)人：杭州传化精细化工有限公司，浙江传化功能新材料有限公司，传化智联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33