二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的纯化方法及应用技术

本发明专利技术提供了二氢欧山芹醇‑β‑D‑葡萄糖苷的纯化方法及其在制备镇痛药物中的应用，所述纯化方法包括将独活提取物经大孔树脂富集后经制备高效液相色谱纯化，本申请的方法成本低，收率高，操作简单，环境友好。发明专利技术人进一步对纯化的二氢欧山芹醇‑β‑D‑葡萄糖苷进行生理功能研究，发现二氢欧山芹醇‑β‑D‑葡萄糖苷具有镇痛活性，因此能够用于制备镇痛药物。

【技术实现步骤摘要】
二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的纯化方法及应用
本专利技术涉及中药活性物质分离纯化
，特别是涉及独活提取物中二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的纯化方法及应用。
技术介绍
独活(AngelicaepubescentisRadix)是重齿毛当归的干燥根，在我国主要分布于四川、湖北两省。作为一种古老的中药，它已被广泛用于治疗关节痛和风湿病。专利技术人在前期研究中发现独活水提取物中二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷(CBG，结构式如式Ⅰ)含量较高，可能是独活的主要活性成分之一。现有技术中，从中药提取物中纯化活性成分主要采用加热回流萃取结合硅胶柱色谱法，但该方法存在回收率低、耗时长、有机试剂浪费大、污染环境等问题，不适合工业化生产。因此，为了进一步的满足CBG的研究需要，亟需发展一种CBG快速高效的纯化方法，进而对其生物学活性进行研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种独活提取物中二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的纯化方法及应用。本申请第一方面提供了一种从独活提取物中纯化二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的方法，包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从独活提取物中纯化二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的方法，其包括：/n(1)使独活提取物的水溶液通过填充了GDX-201大孔树脂的大孔树脂填充柱，流速为3-5BV/h；其中，所述独活提取物与大孔树脂的质量比为(2-4)：1；所述聚二乙烯基苯大孔树脂经体积分数95％以上的乙醇浸泡20-30小时后，用超纯水冲洗至大孔树脂中不含乙醇；/n(2)先后以8-12BV的超纯水和8-12BV的4-6％乙醇水溶液冲洗大孔树脂填充柱，以去除杂质；/n(3)以20-30％乙醇水溶液洗脱获得含有二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的馏分，浓缩，干燥，获得二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷粗品；/n(4)将所述二氢欧山芹...

【技术特征摘要】
1.一种从独活提取物中纯化二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的方法，其包括：
(1)使独活提取物的水溶液通过填充了GDX-201大孔树脂的大孔树脂填充柱，流速为3-5BV/h；其中，所述独活提取物与大孔树脂的质量比为(2-4)：1；所述聚二乙烯基苯大孔树脂经体积分数95％以上的乙醇浸泡20-30小时后，用超纯水冲洗至大孔树脂中不含乙醇；
(2)先后以8-12BV的超纯水和8-12BV的4-6％乙醇水溶液冲洗大孔树脂填充柱，以去除杂质；
(3)以20-30％乙醇水溶液洗脱获得含有二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷的馏分，浓缩，干燥，获得二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷粗品；
(4)将所述二氢欧山芹醇-β-D-葡萄糖苷粗品溶于甲醇、乙腈或制备高效液相色谱的初始流动相中，配制成浓度为50-150mg/L的溶液；
(5)采用制备高效液相色谱对步骤(4)的溶液进行纯化，色谱条件包括：
色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流速为8-10mL/min；流动相：A相为水，B相为乙腈；20-100％B相梯度洗脱；进样量0.5-1.5mL；检测波长为325nm。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述独活提取物的水溶液的浓度为50-200mg/ml。


3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中，梯度洗脱具体为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晋，常艳旭，杨玉乔，何俊，刘睿，庞晓丽，
申请(专利权)人：天津中医药大学，
类型：发明
国别省市：天津;12