一种对硝基酚的分离方法技术

本发明专利技术涉及一种对硝基酚的分离方法，基于对硝基酚的生产系统和分离系统，包括有以下步骤：将硝基酚溶液结晶，分离出所有的硝基酚，再碱洗后水洗，再干燥，得到对硝基酚粗品，粗品进行精馏后分离出邻硝基酚和间硝基酚，再对釜底液进行重结晶，最终得到收率和纯度较高的对硝基酚；本发明专利技术的对硝基酚的分离方法再对硝基酚生产系统的基础上，构建新的分离系统，在常规分离步骤的后面引入精馏和重结晶步骤，使得对硝基酚粗品能够进一步地提纯，有利于提高对硝基酚的纯度，而且相对于其他方法，更加能够降低分离成本，整体上提高分离的经济效益，最终得到的对硝基酚的收率均在90％以上，纯度在95％以上，具有很好的实用价值和应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种对硝基酚的分离方法
本专利技术涉及化工产品
，更确切的说是涉及一种对硝基酚的分离方法。
技术介绍
对硝基苯酚，纯品为浅黄色结晶，无味，熔点114～116℃，沸点279℃，闪点169℃，相对密度1.479(20/4℃)，常温下微溶于水(1.6％，25℃)，不易随蒸汽挥发，易溶于乙醇、氯仿及乙醚，溶于酸液时，淡黄色逐渐退去，PH3～4之间，几乎无色，溶于碱液时，颜色加深，能升华。对硝基苯酚的用途非常广泛，可用作染料中间体、医药及农药的原料、用作酸碱指示剂、分析试剂、皮革防腐剂，也用于有机合成用作染料、医药及农药的中间体。对硝基苯酚还是一种重要的有机合成原料，可作为有机磷杀虫剂对硫磷、甲基对硫磷的中间体，也可用于合成氟铃脲的中间体2，6-二氯-4-硝基酚和杀铃脲的中间体4-三氟甲氧基硝基苯。此外，它还是用于制造非那西丁、扑热息痛、农药1605、显影剂米妥尔、硫化草绿GN、硫化还原黑CL、硫化还原黑CLB、硫化还原蓝RNX、硫化红棕B3R。也用作皮革防霉剂以及酸值指示剂。还可用于校准仪器和装置、评价方法、工作标准、质量保证/质量控制或本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对硝基酚的分离方法，其特征在于：所述分离方法基于对硝基酚的生产系统和分离系统，所述分离方法包括有以下步骤：/n1).结晶：将硝基反应后含有对硝基酚的混合液降温至常温，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌至晶体不再增加，将晶体抽滤，收集滤饼；/n2).碱洗：将滤饼转入到碱洗釜中，加入过量的温度在10～30℃的碱液进行浸泡30～60min，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌，再进行抽滤，滤饼用温度为10～30℃的碱液进行冲洗2～3次，过滤得到沉淀；/n3).水洗：将碱洗后的滤饼转入到水洗釜中，往水洗釜中加入温度10～30℃的去离子水，控制水洗釜中搅拌速率为500～800r/m...

【技术特征摘要】
1.一种对硝基酚的分离方法，其特征在于：所述分离方法基于对硝基酚的生产系统和分离系统，所述分离方法包括有以下步骤：
1).结晶：将硝基反应后含有对硝基酚的混合液降温至常温，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌至晶体不再增加，将晶体抽滤，收集滤饼；
2).碱洗：将滤饼转入到碱洗釜中，加入过量的温度在10～30℃的碱液进行浸泡30～60min，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌，再进行抽滤，滤饼用温度为10～30℃的碱液进行冲洗2～3次，过滤得到沉淀；
3).水洗：将碱洗后的滤饼转入到水洗釜中，往水洗釜中加入温度10～30℃的去离子水，控制水洗釜中搅拌速率为500～800r/min，在进行抽滤，滤饼用无水乙醇浸泡并冲洗2～3次，得到沉淀；
4).干燥：将经过水洗的滤饼沉淀转入到干燥箱内，控制干燥箱内的温度为35～40℃，烘干时间为2～5h，得到硝基苯酚粗品；
5).精馏：将得到的硝基苯酚的粗品转入到精馏釜中，将温度升高至100～110℃，恒温10～20min，再将温度升高至195～210℃，冷凝并收集此温度下的轻组分，无蒸汽时再升温至220～250℃，冷凝并收集此温度下的轻组分至无蒸汽，收集重组分，并缓慢降温至100～110℃，并趁热过滤，滤液恒温保存；
6).重结晶：将酸醇溶液加热至50～80℃转入到重结晶釜中，将高温滤液边搅拌边加入到酸醇溶液中，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌至黄棕色固体完全溶液后保温静置2～5h，趁热过滤后得到滤液，将滤液温度降至0℃以下，析出黄棕色晶体；
抽滤后用...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄中桂，袁晓林，朱礼华，杨镭，王彪，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34