【技术实现步骤摘要】
一种环丁酮的制备方法
本专利技术涉及有机合成
,具体涉及一种环丁酮的制备方法。
技术介绍
化合物环丁酮,CAS号1191-95-3,英文名称为:Cyclobutanone,是一种重要的医药中间体。产品结构式为:关于环丁酮的合成,US6476274A公开的合成路线为:以环丙基甲醇为原料,在盐酸水溶液中重排得到环丁基甲醇粗品然后直接用次氯酸钠氧化得到环丁酮。该反应路线得到的产物含有很多沸点接近的杂质如环丙基甲醛、3-丁烯醛、环丁基氯,环丙基甲醇,所以成品提纯困难,难以高收率得到高纯度的产品,文献纯度只有95.5%(GC)。且该路线使用价格昂贵的环丙基甲醇为起始原料,导致产品成本偏高。Synthesis;nb.9;(1983);p.721中公开的方法为:1,3-二溴丙烷与金属镁做成格氏试剂,然后通入二氧化碳,稀盐酸水解,萃取分层,精馏得到产品环丁酮,收率13%(以1,3二溴丙烷计)。此工艺虽然起始原料价格不高,但由于总收率过低,导致三废及副产物过多,操作复杂,缺乏工业化价值。< ...
【技术保护点】
1.一种环丁酮的合成方法,其特征在于包括如下步骤:/n(1)三氯乙酰氯在锌粉、三氯氧磷作用下,生成二氯乙烯酮;二氯乙烯酮与乙炔发生环加成反应,生成二氯环丁烯酮;/n(2)在催化剂作用下,二氯环丁烯酮进行氢化反应得到环丁酮;具体反应式如下:/n
【技术特征摘要】
1.一种环丁酮的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)三氯乙酰氯在锌粉、三氯氧磷作用下,生成二氯乙烯酮;二氯乙烯酮与乙炔发生环加成反应,生成二氯环丁烯酮;
(2)在催化剂作用下,二氯环丁烯酮进行氢化反应得到环丁酮;具体反应式如下:
2.如权利要求1所述的环丁酮的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中三氯乙酰氯、锌粉、三氯氧磷与乙炔的摩尔比为1:1~3:1~3:1~10。
3.如权利要求1所述的环丁酮的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应温度为30~80℃。
4.如权利要求1所述的环丁酮的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中氢化反应包括选择性双键加氢和脱氯氢解反应。
5.如权利要求1所述的环丁酮的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中氢...
【专利技术属性】
技术研发人员:李红功,韦幸红,史梦婷,
申请(专利权)人:常州沃腾化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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