一种佳乐麝香废液回收利用的方法技术

本发明专利技术涉及一种佳乐麝香废液回收利用的方法，其特征在于：（1）将废甲醇/盐酸液与水吸收塔得到的废盐酸液按质量比1‑1.2:3进行混合，得混合废液，将混合废液置于130℃~150℃下经氯化锌催化，生成氯甲烷气体；（2）反应得到的粗品气体经过两级水吸收塔除去未反应的氯化氢及甲醇气体，余下气体经过两级冷凝得到氯甲烷液，一级冷凝温度控制在‑20~0℃，一级冷凝得到冷凝液回水吸收塔；二级冷凝温度控制在‑25~‑35℃；（3）二级冷凝得到的氯甲烷液经过加压精馏制得成品氯甲烷。本发明专利技术优点：处理后盐酸的浓度均降至5%左右，可套回佳乐麝香尾气吸收系统再吸收回用；降低了废盐酸和废甲醇的处理费用，延伸了企业产业链；降低了佳乐麝香生产成本，明显增加了企业经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种佳乐麝香废液回收利用的方法
本专利技术属于化工生产
，涉及一种佳乐麝香废液回收利用的方法。
技术介绍
佳乐麝香（英文名:Galaxolide）是在60年代由国际香料香精公司（IFF）开发成功的第一种合成麝香。分子量258.4，沸点129℃(107Pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃，具有强烈而持久的麝香香气，并伴有木香香气，广泛用作化妆品、皂用香精等行业。目前主要工业化路线是α-甲基苯乙烯和异戊烯在磷酸做催化剂的情况下反应生成五甲基茚满，然后五甲基茚满和环氧丙烷进行傅克烷基化反应得到六甲基茚满醇，六甲基茚满醇再和甲缩醛反应得到产品佳乐麝香和甲醇，反应机理如下：在佳乐麝香实际工业化生产中，1分子的六甲基茚满醇（GLA)和1分子甲缩醛在三氯化铝/氯苯溶剂催化下反应会生成1分子佳乐麝香和2分子的甲醇，之后反应液加入大量的水用以除去甲醇和三氯化铝，同时三氯化铝在水中发生强烈水解放出氯化氢气体，气体经过尾气吸收塔吸收得到废盐酸液，此外从反应液除去的甲醇和三氯化铝液通过蒸发除去废甲醇/盐酸液，得到聚铝水外卖。现有实际生产中废盐酸主要通过碱中和，然后蒸发水，减量成废盐，然后卖给有资质处理废盐单位处理，这里不仅需要需要消耗蒸汽，同时还要贴钱送人（3000元/吨）；废甲醇/废盐酸液更难处理（因废液中带有盐酸，盐酸在高温下对设备腐蚀巨大），很难像处理其他有机废液一样通过焚烧炉焚烧进行处理（正常有机废液是通过焚烧炉焚烧）。r>
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现有佳乐麝香生产过程中废盐酸液、废甲醇/盐酸液难处理的问题，提供一种佳乐麝香废液回收利用方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种佳乐麝香废液回收利用的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将佳乐麝香合成过程中得到的废甲醇/盐酸液（75-85%的甲醇、15-20%的水、1-3%的HCl）与水吸收塔得到的废盐酸液（25-35%的HCl、3-8%的甲醇、62-67%水）按质量比1-1.2:3进行混合，得混合废液，然后将混合废液置于130℃~150℃下经氯化锌催化，发生取代反应生成氯甲烷气体；（2）取代反应得到的粗品气体（含氯甲烷、盐酸、甲醇、水）经过两级水吸收塔除去未反应的氯化氢及甲醇气体，余下气体经过两级冷凝得到氯甲烷液（一级冷凝作用是冷凝没水洗掉的甲醇、水、HCl），其中一级冷凝温度控制在-20~0℃，一级冷凝得到冷凝液回水吸收塔；二级冷凝温度控制在-25~-35℃；（3）二级冷凝得到的氯甲烷液经过加压精馏制得成品氯甲烷（含量大于99%）。进一步，所述步骤（3）中加压精馏的压力为0.1-0.3MPa，冷凝温度为-10-10℃。本专利技术的优点：经本专利技术处理后盐酸的浓度均降至5%左右，可以套回佳乐麝香尾气吸收系统再吸收氯化氢气体，达到循环利用的目的；降低了废盐酸和废甲醇的处理费用，延伸了企业产业链；降低了佳乐麝香生产成本，生产效率大幅度提高，明显增加了企业经济效益。生产1吨佳乐麝香约产生500kg的废甲醇/盐酸液和1.5吨的废盐酸液，反应可生成630Kg氯甲烷，按照氯甲烷4500元/吨算，生产1吨佳乐麝香可以节约4500*0.63=2800元。附图说明图1是一种佳乐麝香废液回收利用的工艺流程简图。具体实施方式结合图1，对本专利技术作进一步说明，一种佳乐麝香废液回收利用的方法，具体实施步骤如下：实例11.在容积15m3的反应器里加入2m³的浓度30%的氯化锌溶液，将废盐酸液（30%的HCl、5%的甲醇、65%水）与废甲醇/盐酸液（80%的甲醇、18%的水、2%HCl）按照流量比1m³/h：3m³/h连续泵入混合器进料至反应器；2.开启蒸汽，反应器温度控制在140℃，控制反应器液位在80%；反应气相出来先经过10m³的气液分离器，液相回反应器，气相去两级串联的20m3脱酸填料塔；3.脱酸填料塔温度控制在110±5℃，当吸收稀盐酸浓度在4%左右，送佳乐麝香车间重复吸收氯化氢气体；4.从脱酸填料塔出来的未被吸收的氯甲烷气体进入双级冷凝器，控制一级冷凝温度在-10℃，控制二级冷凝温度在-30℃，一级冷凝液（5%甲醇、5%HCl、1%氯甲烷、89%水）回原料废甲醇液原料槽中，二级冷凝液（90%氯甲烷、5%甲醇、5%水）经过51.9m³的精馏塔精馏除（0.1Mpa）去少量甲醇和水，得到1吨的氯甲烷（纯度99%）。实施例21.在容积15m3的反应器里加入2m³的30%的氯化锌溶液，将废盐酸液（32%的HCl、4%的甲醇、64%水）与废甲醇/盐酸液（82%的甲醇、16%的水、2%HCl）按照流量比1.1m³/h：3m³/h连续泵入混合器进料至反应器；2.开启蒸汽，反应器温度控制在150℃，控制反应器液位在80%；反应气相出来先经过10m³的气液分离器，液相回反应器，气相去两级串联的20m3脱酸填料塔；3.脱酸填料塔温度控制在120±5℃，当吸收稀盐酸浓度在4%左右，送佳乐麝香车技重复吸收氯化氢气体；4.从脱酸填料塔出来的未被吸收的氯甲烷气体进入双级冷凝器，一级控制温度在-15℃，二级控制温度在-35℃，一级冷凝液（6%甲醇、4%HCl、0.5%氯甲烷、89.5%水）回原料废甲醇液原料槽中，二级冷凝液（91%氯甲烷、4%甲醇、5%水）经过51.9m³的精馏塔精馏（0.3Mpa）除去少量甲醇水，得到1吨的氯甲烷（纯度99.5%）。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和
技术实现思路
对本专利技术技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本专利技术技术方案保护的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种佳乐麝香废液回收利用的方法，其特征在于包括如下步骤：/n（1）将佳乐麝香合成过程中得到的废甲醇/盐酸液与水吸收塔得到的废盐酸液按质量比1-1.2:3进行混合，得混合废液，然后将混合废液置于130℃~150℃下经氯化锌催化，反应生成氯甲烷气体；/n（2）反应得到的粗品气体经过两级水吸收塔进行吸收，水洗塔出来的气体经过两级冷凝得到氯甲烷液，其中一级冷凝温度控制在-20~0℃，一级冷凝得到冷凝液回水吸收塔；二级冷凝温度控制在-25~-35℃；/n（3）二级冷凝得到的氯甲烷液经过加压精馏制得成品氯甲烷。/n

【技术特征摘要】
1.一种佳乐麝香废液回收利用的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将佳乐麝香合成过程中得到的废甲醇/盐酸液与水吸收塔得到的废盐酸液按质量比1-1.2:3进行混合，得混合废液，然后将混合废液置于130℃~150℃下经氯化锌催化，反应生成氯甲烷气体；
（2）反应得到的粗品气体经过两级水吸收塔进行吸收，水洗塔出来的气体经过两级冷凝得到氯甲烷液，其中一级冷凝温度控制在-20~0℃，一级冷凝得到冷凝液回水吸收塔；二级冷凝温度控制在-25~-35℃；
（3）二级冷凝得到的氯甲烷液经过加压精馏制得成品...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉斌，宋传乐，何基达，易建康，
申请(专利权)人：安徽金轩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34