一种用高效液相色谱分析1,3-二氨基硫脲的方法技术

技术编号:2599861 阅读:233 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种用高效液相色谱分析1,3-二氨基硫脲的方法,选取Zorbax-ODS为色谱柱担体,用甲醇和水配制成移动相,在高效液相色谱仪上用紫外多波长检测器进行检测,以色谱外标法进行定量。本发明专利技术具有产品分析仪器化;分析结果误差小;分析过程快速,方便易操作;不仅可以检测1,3-二氨基硫脲产品的纯度,还可用于检测含有微量1,3-二氨基硫脲的溶液及废液中1,3-二氨基硫脲的含量的优点。(*该技术在2020年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
,3-二氨基硫脲的方法
本专利技术属于一种1,3-二氨基硫脲的分析方法,具体地说涉及,3-二氨基硫脲的方法。1,3-二氨基硫脲是一种重要的化学检测试剂及化工原料,由于它具有重要的使用价值,人们开展了从不同渠道进行研制合成。但是目前1,3-二氨基硫脲纯度的检测是以化学法即滴定法完成的,误差较大,一般误差大于3%。本专利技术的目的是提供,3-二氨基硫脲的方法,用该方法分析的结果误差小。本专利技术的专利技术目的是这样实施的,选取Zorbax-ODS为色谱柱担体,用甲醇和水配制成移动相,在高效液相色谱仪上用紫外多波长检测器进行分析,以色谱外标法进行定量。本专利技术的具体操作步骤如下(1)用高效液相色谱仪,紫外多波长检测器,色谱柱尺寸为长10-30cm,直径4-5cm;(2)用Zorbax-ODS为色谱柱担体,甲醇和水配制成体积比为甲醇∶水=0∶100-20∶80的移动相;(3)配制成0.1mg/ml-1ml与分离体系相匹配的分析样品溶液;(4)稳定高效液相色谱仪之后,对色谱体系进样,进样量为4μl-20μl;(5)待测试样品得以分离后,以标准样品作外标定量样品纯度。本专利技术与现有技术相比具有如下优点1.分析结果误差小;2.分析过程快速,方便易操作;3.不仅可以检测1,3-二按基硫脲产品的纯度,还可用于检测含有微量实施例1使用岛津LC-3A高速液相色谱仪SPD-1紫外多波长检测器,波长为254mm,色谱柱尺寸是25cm长,0.46cm直径,色谱柱担体是Zorbax-ODS,移动相是甲醇和水组成,甲醇∶水=9∶91(v/v),样品配样浓度为0.2944mg/ml;进样量为10μl,流速是1.1ml/min,分析结果是1,3-二氨基硫脲纯度为98.808%(w%)色谱分离图如附图说明图1。对本分析样品进行四次测定的误差统计列于表1。表1 同一样品测定误差考查 实施例2移动相为甲醇∶水=11.89(v/v),样品配样浓度0.2950mg/ml;进样量为10μl;其余同实施例1,分析结果是1,3-二氨基硫脲纯度为96.503%(w%),色谱分离图如图2。实施例3移动相为水,样品配制浓度0.58mg/ml;进样量为20μl,同实施例1,1,3-二氨基硫脲纯度为97.730%(w%),色谱分离图如图3。实施例4移动相是甲醇∶水=20∶80(v/v),样品配样浓度0.2952mg/ml;进样量为5μl,分析结果是1,3-二氨基硫脲的纯度,色谱分离图如图4。权利要求1.,3-二氨基硫脲的分析方法,其特征在于操作步骤如下(1)用高效液相色谱仪,紫外多波长检测器,色谱柱尺寸为长10-30cm,直径4-5cm;(2)用Zorbax-ODS为色谱柱担体,甲醇和水配制成体积比为甲醇∶水=0∶100-20∶80的移动相;(3)配制成0.1mg/ml-1ml与分离体系相匹配的分析样品溶液;(4)稳定高效液相色谱仪之后,对色谱体系进样,进样量为4μl-20μl;(5)待测试样品得以分离后,以标准样品作外标定量样品纯度。全文摘要,3-二氨基硫脲的方法,选取Zorbax-ODS为色谱柱担体,用甲醇和水配制成移动相,在高效液相色谱仪上用紫外多波长检测器进行检测,以色谱外标法进行定量。本专利技术具有产品分析仪器化;分析结果误差小;分析过程快速,方便易操作;不仅可以检测1,3-二氨基硫脲产品的纯度,还可用于检测含有微量1,3-二氨基硫脲的溶液及废液中1,3-二氨基硫脲的含量的优点。文档编号G01N30/00GK1304039SQ0010246公开日2001年7月18日 申请日期2000年3月9日 优先权日2000年3月9日专利技术者张昌鸣, 刘振宇, 杨建丽 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用高效液相色谱分析1,3-二氨基硫脲的分析方法,其特征在于操作步骤如下:(1)用高效液相色谱仪,紫外多波长检测器,色谱柱尺寸为长10-30cm,直径4-5cm;(2)用Zorbax-ODS为色谱柱担体,甲醇和水配制成体积比为甲醇 ∶水=0∶100-20∶80的移动相;(3)配制成0.1mg/ml-1ml与分离体系相匹配的分析样品溶液;(4)稳定高效液相色谱仪之后,对色谱体系进样,进样量为4μl-20μl;(5)待测试样品得以分离后,以标准样品作外标定量样 品纯度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张昌鸣刘振宇杨建丽
申请(专利权)人:中国科学院山西煤炭化学研究所
类型:发明
国别省市:14[中国|山西]

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