一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台及其制备方法和应用技术

一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台及其制备方法和应用，它涉及检测碘的分子平台及其制备和检测方法。它是要解决现有的碘检测材料种类少、只能检测一种形式碘、检测机制单一、检出限高、易受外界环境干扰的技术问题，本发明专利技术的分子平台的结构式为：

【技术实现步骤摘要】
一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台及其制备方法和应用
本专利技术涉及碘的检测试剂及其制备方法和应用。
技术介绍
碘是地球上的微量元素，因为它分布广泛，并且可以通过碘单质(固态)、碘蒸气(气态)和碘离子(液态)形式存在，所以在环境和生命科学中都发挥着重要作用。碘单质对人体具有毒性和腐蚀性，并且吸入碘蒸气对人体的皮肤、粘膜及呼吸道也有很强的刺激性和腐蚀性。此外，人体中异常的碘离子浓度水平通常会引发一些疾病，碘缺乏或碘过量都会导致诸如甲状腺肿大、甲状腺功能减退和甲状腺机能亢进等疾病，影响人的身体健康，因此碘的监测具有非常重要的意义。2012年，朱颖等人利用富T序列合成了一种DNA荧光探针用于碘离子的检测，并发现该化合物在0.010mmol/LMOPS溶液中对碘离子具有较好的选择识别性,但是其荧光探针检测限较高为30mol/L。2016年，《无机化学通讯》(InorganicChemistryCommunications)70卷的147-152页的《用于连续识别水性介质中的汞(II)和碘化物比色化学传感器》，报道了一种席夫碱化合物，该探针可通过颜色变化识别Hg2+并对碘离子具有接力识别性能，探针加入Hg2+后溶液颜色由浅黄色变为橙色，当再加入碘离子时溶液颜色又变为浅黄色。此外，碘离子检测限达到2.1×10–7mol/L，具有潜在的应用价值。文献《美国化学学会应用材料与界面》(ACSAppliedMaterials&Interfaces)在2017年第51卷第9期的44649–44655页发表题目为《对碘蒸气的直接电检测的新型金属有机框架的传感器》的文章，公开了将合成的新型金属有机骨架沸石咪唑酸盐骨架(ZIF-8)暴露于25℃的空气中在720秒内检测到碘单质，并且使用阻抗光谱技术直接检测ZIF-8对于碘离子的实时吸附，但是该仪器价格昂贵、操作复杂，不利于实际应用。近期，《材料化学学报A》第8卷第4期的1966-1974页的《N,N-二乙基丙胺修饰的荧光共轭介孔聚合物对于挥发性碘的实时检测和有效捕获》报道了一种通过碳碳三键连接的三嗪聚合物(CMPN)，CMPN通过荧光淬灭现象体现对碘蒸气的检测。当碘蒸气最低浓度为24mg/L时，荧光淬灭率为19.7％。此外，在水蒸气和乙醇蒸气存在的条件下，CMPN仍对碘蒸气显现出较高选择性，但其只能检测碘蒸气一种形式，使这一类材料应用受到限制。根据报道文献，目前碘检测主要存在以下缺陷：1、多数碘检测材料为无机介孔材料，碘检测材料的种类较少；2、多数材料只具备检测一种形式碘的功能；3、材料对碘的检测机制单一；4、碘的检出限较高，不适合低浓度碘的检测；5、多数材料对碘的检测环境要求较高，易受外界环境干扰；
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的碘检测材料种类少、只能检测一种形式碘、检测机制单一、检出限高、易受外界环境干扰等技术问题，而提供一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台及制备方法和应用。本专利技术所提供的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台，具有制备简单，可检测多种形式碘，检出限底，使用方便、现象直观等优点。本专利技术的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的结构式为：上述的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的制备方法如下：一、将2-(3-氨基-6-羟基苯基)菲并咪唑和对苯二甲醛按照物质的量的比为(1～6)：1的比例加入到有机溶剂Ⅰ中，在温度为20～80℃的条件下反应1～8h，反应过程中有固体析出；反应结束后，过滤，依次用有机溶剂Ⅱ和蒸馏水洗涤滤饼，滤饼干燥后得到粗产物；将粗产物用有机溶剂Ⅲ重结晶，得到有机化合物A，机化合物A是双[5-(双-1,4-苯亚氨基)-2-(菲并咪唑基-2-)]苯酚；二、有机化合物A和硝酸汞按照物质的量的比为1:(2～10)溶解在有机溶剂IV中，室温搅拌至有固体析出；过滤，滤饼依次采用乙醇和水洗涤，干燥后，得到光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台。更进一步地，所述的有机溶剂Ⅰ为冰醋酸、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、苯或甲苯。更进一步地，所述的洗涤滤饼的有机溶剂Ⅱ为乙酸乙酯、丙酮、乙腈、乙醚、二氯甲烷或氯仿。更进一步地，所述的粗产物重结晶的有机溶剂Ⅲ为乙酸乙酯，或者是乙酸乙酯和石油醚按体积比为1：(1～2)的混合物，或者是乙酸乙酯和乙醚按体积比为1：(1～3)的混合物，或乙酸乙酯与二氯甲烷按体积比为1：(1～5)的混合物。更进一步地，所述的有机溶剂IV为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、苯、甲苯或二甲基亚砜。本专利技术的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的制备过程用下式表示：上述的光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的应用，是将它用于不同介质中碘离子、碘单质或/和碘蒸气的定性或定量检测。利用光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台通过比色法检测碘离子的方法，按照如下步骤进行：一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中，配置成平台储备液A，浓度为0.50～1.00×10–3mol/L；二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH＝7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10～0.50×10–4mol/L的平台溶液B；三、将步骤二得到平台溶液B与待测溶液充分混合，得到测试溶液C；四、手持紫外灯下照射下，平台溶液B为亮蓝色澄清溶液，若测试溶液C的蓝色变暗，且伴有黑色沉淀生成，说明待测溶液中含有碘离子。更进一步地，所述的可与水互溶的有机溶剂为冰醋酸、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。利用光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台通过荧光光谱法检测碘离子的方法，按照如下步骤进行：一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中，配置成平台储备液A，浓度为0.50～1.00×10–3mol/L；二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH＝7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10～0.50×10–4mol/L的平台溶液B；三、将步骤二得到平台溶液B与待测溶液充分混合，得到测试溶液C；四、以315nm为激发波长，测定平台溶液B的荧光发射光谱在发射波长为495nm时的发射强度，记为TB；五、以315nm为激发波长，测定测试溶液C的荧光发射光谱在发射波长为495nm时的发射强度，记为TC；六、比较TB和TC，TB＞73TC，则判断待测溶液中含有碘离子。更进一步地，所述的可与水互溶的有机溶剂为冰醋酸、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。利用光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台通过紫外光谱法检测碘单质的方法，按照以下步骤进行：一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中，配置成浓度为0.10～0.50×10–4mmol/L平台溶液A；二、将待测物加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台，其特征在于该分子平台的结构式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台，其特征在于该分子平台的结构式为：





2.制备权利要求1所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将2-(3-氨基-6-羟基苯基)菲并咪唑和对苯二甲醛按照物质的量的比为(1～6)：1的比例加入到有机溶剂Ⅰ中，在温度为20～80℃的条件下反应1～8h，反应过程中有固体析出；反应结束后，过滤，依次用有机溶剂Ⅱ和蒸馏水洗涤滤饼，滤饼干燥后得到粗产物；将粗产物用有机溶剂Ⅲ重结晶，得到有机化合物A，机化合物A是双[5-(双-1,4-苯亚氨基)-2-(菲并咪唑基-2-)]苯酚；
二、有机化合物A和硝酸汞按照物质的量的比为1:(2～10)溶解在有机溶剂IV中，室温搅拌至有固体析出；过滤，滤饼依次采用乙醇和水洗涤，干燥后，得到光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台。


3.根据权利要求2所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂Ⅰ为冰醋酸、甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、苯或甲苯。


4.根据权利要求2所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的制备方法，其特征在于所述的洗涤滤饼的有机溶剂Ⅱ为乙酸乙酯、丙酮、乙腈、乙醚、二氯甲烷或氯仿。


5.权利要求1所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的应用，其特征在于该应用是将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台用于不同介质中碘离子、碘单质或碘蒸气的定性或定量检测。


6.根据权利要求5所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的应用，其特征在于利用该分子平台通过比色法检测碘离子的方法，按照以下步骤进行：
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中，配置成平台储备液A，浓度为0.50～1.00×10–3mol/L；
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH＝7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10～0.50×10–4mol/L的平台溶液B；
三、将步骤二得到平台溶液B与待测溶液充分混合，得到测试溶液C；
四、手持紫外灯下照射下，平台溶液B为亮蓝色澄清溶液，若测试溶液C的蓝色变暗，且伴有黑色沉淀生成，说明待测溶液中含有碘离子。


7.根据权利要求5所述的一种光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台的应用，其特征在于利用该分子平台通过荧光光谱法检测碘离子的方法，按照以下步骤进行：
一、将光谱法和比色法检测不同形式碘的分子平台溶解于可与水互溶的有机溶剂中，配置成平台储备液A，浓度为0.50～1.00×10–3mol/L；
二、将步骤一得到的平台储备液A利用浓度为0.010mol/L、pH＝7.40的HEPES溶液稀释成浓度为0.10～0.50×10–4mol/L的平台溶液B；
三...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵冰，李安然，孔祥东，杜佳慧，阚伟，卜凡强，王丽艳，孙立，王秀文，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23