一种高压固相合成碘铜铯无铅量子点的方法技术

本发明专利技术公开了一种高压固相合成碘铜铯无铅量子点的方法，将CsI和CuI按摩尔比为3:2混合均匀后压片，然后在不低于1GPa的高压下处理制得碘铜铯量子点纳米材料。本发明专利技术以碘化铜和碘化铯为前驱体，采用高压固相合成，其工艺简单可控且制备过程中无需惰性气氛保护，得到的碘铜铯量子点具有高的光致发光强度。

【技术实现步骤摘要】
一种高压固相合成碘铜铯无铅量子点的方法
本专利技术涉及纳米材料
，具体涉及一种高压固相合成无铅类钙钛矿碘铜铯量子点的方法。
技术介绍
量子点，又叫做半导体纳米晶。通常指的是半径小于或者接近于激子波尔半径的纳米微粒。由于量子点在三维方向上的量子受限，所以量子点就属于零维纳米材料，量子点的尺寸一般在十几个纳米左右。与其它材料作比较，量子点具有量子限域效应，随着量子点的尺寸减少，连续的能级结构将会向分立不连续的能级结构转变。在受到一定波长能量的光激发后，价带中吸收一定能量的光子被激发到导带中，而处于激发态的电子就会从导带跃迁到价带，并以光的形式释放能量，发出显著的荧光现象。在纳米技术的支持下，逐渐的发现了一种全新的纳米材料-全无机钙钛矿量子点，其中以铅基钙钛矿量子点为突出代表。全无机钙钛矿量子点的一出现就因为其高效的荧光产率、较长的荧光寿命、可调控的发射峰以及经过修饰后的稳定性较高等优势被广泛的关注与研究。而对于其中的代表铅基钙钛矿量子点来说铅这种有毒元素是制约其在光电产业进一步发展的重要因素。人们对无机铅卤钙钛矿量子点的研究开发已经日渐完善，但是有一个致命问题就是铅离子的有毒性阻碍了这类钙钛矿量子点的大规模使用。例如中国专利CN106590644A合成了含有铅离子的溴铅铯量子点，由于是铅卤钙钛矿量子点，其有毒性限制了它的广泛使用。所以找到其他的离子代替铅离子显得至关重要。目前使用的替代铅离子的有Sn、Bi、Sb等离子，但是由于目前使用这些离子替代铅离子的合成方法都是溶液法，例如中国专利CN201910045416.8通过溶液法合成铜掺杂的量子点，但其制备过程及其复杂并且需要精确调控，还需要通入氮气以防止铜离子被氧化以防止无法得到所需要的样品。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种高压固相合成碘铜铯无铅量子点的方法，以碘化铜和碘化铯为前驱体，采用高压固相合成，其工艺简单可控且制备过程中无需惰性气氛保护，得到的碘铜铯量子点具有高的光致发光强度。为了实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种高压固相合成碘铜铯无铅量子点的方法，将CsI和CuI按摩尔比为3:2混合均匀后压片，然后在不低于1GPa的高压下处理制得碘铜铯量子点纳米材料。进一步的，所述压片的压力为15～20MPa，时间为5～10min。进一步的，所述高压为1～5GPa。更进一步的，所述高压为3GPa。进一步的，所述高压处理的温度为150～350℃。更进一步的，所述高压处理的温度为250℃。进一步的，所述高压处理的时间为2～6h。本专利技术通过对压片处理后的试样施加高压后得到纳米材料，其纳米微粒尺寸小，表面能高，位于表面的原子占相当大的比例。物质的表面原子处于只和内部原子发生相互作用的状态，而内部原子因为有周围原子的吸引或排斥，总是保持在平衡状态。对发光材料来说这就意味着表面原子与内部原子相比是处于相对较高的能量状态，使原子的活性更高从而表现出更高的光致发光强度。同时由于在高压下试样处于致密的环境下，没有空气进入，因此本专利技术的制备过程无需惰性气氛保护。本专利技术的优势在于：1、本专利技术采用高压固相合成，仅使用CsI和CuI作为合成原料，其制备工艺简单可控且制备过程中无需惰性气氛保护，在空气中即可可控合成。2、本专利技术制得的碘铜铯量子点的晶粒尺寸小，具有高的光致发光强度。3、本专利技术仅使用CsI-CuI作为合成原料，与铅卤钙钛矿量子点相比，得到的碘铜铯量子点材料不具有毒性，可广泛使用。4、本专利技术以Cu离子取代Pb离子，相比于Sn、Bi、Sb、Ag等离子具有更廉价的经济效益。附图说明图1为实施例2制得的样品的450nm的荧光激发光谱图；图2为对比例1-2和实施例1-3制得得样品的310nm荧光发射光谱图；图3为对比例1-2制得的样品的X射线衍射图；图4为实施例1-3制得的样品的X射线衍射图；图5为对比例1-2和实施例1-3制得的样品的X射线衍射图。具体实施方式下面将结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。实施例1CsI60mol％；CuI40mol％；采用高压固相反应法制备样品，具体包括以下步骤：(1)按摩尔比分别称取所需的各组成原料；(2)将各组成原料分别在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，放入压片机模具内，在20MPa下保压10min，使粉末混合物完全压片成型；(3)之后将所制成的样品放入石墨管中，管内放入石墨块体和氮化硼块体，使两端平面平行，之后将氮化硼管套在石墨管外，两端放上钼片，同时放上电极，使两端平面平行，之后放入六面顶压机所需要的模具中，使模具带电极两个面保持在同一水平面上；(4)将制备好的模具样品放入六面顶压机中，在3GPa，150℃条件下保温保压2h即得碘铜铯量子点，其晶粒参数见表1。实施例2CsI60mol％；CuI40mol％；采用高压固相反应法制备样品，具体包括以下步骤：(1)按摩尔比分别称取所需的各组成原料；(2)将各组成原料分别在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，放入压片机模具内，在20MPa下保压10min，使粉末混合物完全压片成型；(3)之后将所制成的样品放入石墨管中，管内放入石墨块体和氮化硼块体，使两端平面平行，之后将氮化硼管套在石墨管外，两端放上钼片，同时放上电极，使两端平面平行，之后放入六面顶压机所需要的模具中，使模具带电极两个面保持在同一水平面上；(4)将制备好的模具样品放入六面顶压机中，在3GPa，250℃条件下保温保压2h即得碘铜铯量子点，其晶粒参数见表1。实施例3CsI60mol％；CuI40mol％；采用高压固相反应法制备样品，具体包括以下步骤：(1)按摩尔比分别称取所需的各组成原料；(2)将各组成原料分别在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，放入压片机模具内，在20MPa下保压10min，使粉末混合物完全压片成型；(3)之后将所制成的样品放入石墨管中，管内放入石墨块体和氮化硼块体，使两端平面平行，之后将氮化硼管套在石墨管外，两端放上钼片，同时放上电极，使两端平面平行，之后放入六面顶压机所需要的模具中，使模具带电极两个面保持在同一水平面上；(4)将制备好的模具样品放入六面顶压机中，在3GPa，350℃条件下保温保压2h即得碘铜铯量子点，其晶粒参数见表1。对比例1CsI60mol％；CuI40mol％；采用溶液法制备样品，具体包括以下步骤：(1)按摩尔比分别称取所需的各组成原料；(2)将称量好的CsI和CuI加入2mlN,N-二甲基甲酰胺中，在70℃下通入氮气并且在磁力搅拌机上搅拌5min获得前驱体溶液；(3)然后将前驱体溶液注入甲苯中，通入氮气在9000rpm的速度下搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高压固相合成碘铜铯无铅量子点的方法，其特征在于：将CsI和CuI按摩尔比为3:2混合均匀后压片，然后在不低于1GPa的高压下处理制得碘铜铯量子点纳米材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种高压固相合成碘铜铯无铅量子点的方法，其特征在于：将CsI和CuI按摩尔比为3:2混合均匀后压片，然后在不低于1GPa的高压下处理制得碘铜铯量子点纳米材料。


2.根据权利要求1所述的一种高压固相合成碘铜铯无铅量子点的方法，其特征在于：所述压片的压力为15～20MPa，时间为5～10min。


3.根据权利要求1所述的一种高压固相合成碘铜铯无铅量子点的方法，其特征在于：所述高压为1～5GPa。


4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙立忠，陈浩，徐昌富，申星，刘英，黎佳昕，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43